[發明專利]一種水溶液中無機碳及其形態的快速測定方法

無效

• 申請號: 200910071039.1
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101696965A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 段旭川
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: G01N31/20
• 分類號: G01N31/20
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.一種水溶液中無機碳形態的測定方法，其特征在于：在離線情況下將稀酸和含無機碳的溶液反應，然后吸取溶液到氣、液分離裝置中進行氣液分離，分離出的二氧化碳被送到電感耦合等離子體發射光譜儀上和紅外光譜儀中，測定溶液中無機碳形態；其中的無機碳為水溶液中游離二氧化碳、碳酸根或碳酸氫根的總和，無機碳形態包括水溶液中游離二氧化碳、碳酸根或碳酸氫根；方法中具體為：離線向樣品中加標準酸法，該方法由下列步驟組成：

(1)取適量體積或重量相同的要測定的樣品溶液若干份，在這些樣品中按順序分別加入不同量的酸標準溶液，其中第一個樣品加酸量為0，其它的加酸量應使酸與樣品中總無機碳反應所用的酸量從不足到過量，然后定容、搖勻；

具體為：先配制含無機碳標準溶液系列：在5個50毫升容量瓶中，分別加入濃度1000微克/毫升的無機碳標準儲備液0、2.5、5.0、10.0、20.0毫升，然后用無二氧化碳水適當稀釋，分別加入已經被驅趕盡二氧化碳的濃度為1.2M的鹽酸4毫升，搖勻后定容，再搖勻；這樣就配制成碳濃度分別為0、50、100、200、400微克/毫升的標準溶液系列；然后取5份將要測定的樣品水溶液10毫升，分別放入5個50毫升容量瓶中，適當稀釋后，分別加入濃度為0.1M的標準鹽酸0、3、5、6、10毫升，搖勻后定容再搖勻；

(2)將上面樣品溶液，送到氣液分離器中進行分離，然后將被分離出的二氧化碳送到儀器中測定；

(3)以標準酸用量體積為橫坐標X軸，該酸體積下樣品所產生的二氧化碳濃度或強度信號為縱坐標Y軸，通過繪制二氧化碳濃度或強度信號對酸體積曲線，求出該曲線兩個拐點的橫坐標；在低拐點的橫坐標就是樣品溶液中碳酸根所消耗的標準酸的體積，在高拐點處橫坐標就是樣品中碳酸根和碳酸氫根總的消耗標準酸的體積；第一個樣品加酸量為0時測得的二氧化碳濃度即為樣品溶液中游離二氧化碳濃度，經過計算獲得樣品溶液中游離二氧化碳、碳酸根和碳酸氫根的含量；

對上述樣品的結果計算，獲得樣品中含碳酸根含量50微克/毫升，碳酸氫根含量45微克/毫升，該結果與電位滴定法獲得的結果非常吻合。