[發(fā)明專利]復(fù)分解生產(chǎn)食品級(jí)小蘇打的工藝方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910071015.6
• 申請(qǐng)日: 2009-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN101696022A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉常松;劉建軍;謝超群;劉擁軍;晏清平;滕隆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南裕華化工集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C01D7/02
• 分類號(hào): C01D7/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)分解生產(chǎn)食品級(jí)小蘇打的工藝方法，它是以天然鹵水與碳酸氫銨復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)食品級(jí)小蘇打，具有工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品質(zhì)量高和成本低的特點(diǎn)。

背景技術(shù)

食品級(jí)小蘇打國(guó)內(nèi)一般采用純堿碳化法生產(chǎn)，該法流程復(fù)雜、投資大、能耗高。另一種方法為氯化鈉與碳酸氫銨復(fù)分解生產(chǎn)，復(fù)分解生產(chǎn)方法一般具有質(zhì)量不穩(wěn)定、顆粒細(xì)不均勻、活性差等缺點(diǎn)。

中國(guó)專利CN?101185484A公開了“連續(xù)程控復(fù)分解食品級(jí)小蘇打生產(chǎn)工藝”，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)性生產(chǎn)。其復(fù)分解反應(yīng)在一級(jí)攪拌容器內(nèi)連續(xù)進(jìn)行，復(fù)分解反應(yīng)及小蘇打結(jié)晶顆粒的長(zhǎng)大不易控制；此外復(fù)分解產(chǎn)物直接連續(xù)進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行分離、洗滌，為了除去氯化銨進(jìn)而達(dá)到碳酸氫鈉所需的純度需要使用大量的洗滌水。同時(shí)由于反復(fù)洗滌使最終產(chǎn)品小蘇打也會(huì)隨洗滌過程水量的增加流失量增大。

李繼睿等在“天然鹵水與碳酸氫銨直接法生產(chǎn)食品級(jí)小蘇打試驗(yàn)”論文中介紹了原料配比、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)鹵水與碳酸氫銨復(fù)分解反應(yīng)碳酸氫銨收率和產(chǎn)品總堿度的影響，得出鹵水與碳酸氫銨質(zhì)量配比為(2.8-3.5)∶1、反應(yīng)時(shí)間1～1.5h、反應(yīng)溫度35～37.5℃為最佳工藝條件。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種新的復(fù)分解生產(chǎn)食品級(jí)小蘇打的工藝方法，可以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。采用多級(jí)反應(yīng)器、氯化鈉鹽析、真空帶式過濾和過濾時(shí)分段洗滌等工藝，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，并且具有復(fù)分解反應(yīng)容易控制、洗水用量小和生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。

本發(fā)明提供的復(fù)分解生產(chǎn)食品級(jí)小蘇打的工藝方法是經(jīng)由鹵水精制、復(fù)分解反應(yīng)和產(chǎn)物分離，包括的步驟：

1)鹵水與共沉淀劑碳酸鈉及燒堿混合均勻，加熱，攪拌，反應(yīng)液澄清，凈化。

2)凈化的鹵水溶液與碳酸氫銨加入第一級(jí)反應(yīng)釜，充分混合，攪拌，得混合液。

3)混合液加入第二級(jí)、同時(shí)加入固體鹽，攪拌。

4)混合液加入第三級(jí)，攪拌。

5)將第三級(jí)反應(yīng)釜的含小蘇打的產(chǎn)物溶液進(jìn)入稠厚器。

6)稠厚器流出的含小蘇打懸浮料液進(jìn)入帶式真空過濾機(jī)第一區(qū)進(jìn)行過濾，含液15％左右的小蘇打的漿液進(jìn)入帶式真空過濾機(jī)第二區(qū)，然后依次進(jìn)入帶式真空過濾機(jī)第三區(qū)、第四區(qū)、第五區(qū)；

7)固體產(chǎn)物離心分離，固體小蘇打經(jīng)氣流干燥得小蘇打產(chǎn)品，離心分離的甩脫液返回到真空帶式過濾機(jī)第四區(qū)。

步驟5)中，帶式真空過濾機(jī)第一區(qū)與第二區(qū)的濾液進(jìn)第二級(jí)稠厚器澄清桶后溢流去氯化銨車間。第二區(qū)為鹵水洗滌及二次反應(yīng)區(qū)，鹵水來源為第三、第四區(qū)的洗滌濾液溶氯化鈉飽和所得。第三區(qū)的洗滌液用五區(qū)的軟水洗滌濾液，第四區(qū)的洗滌水用后工序離心機(jī)的甩脫液。第三、第四區(qū)的濾液去溶鹽桶溶鹽，飽和后作第二區(qū)的二次反應(yīng)用鹵水。第五區(qū)用軟水作洗水，其濾液去第三區(qū)作洗水。

本發(fā)明提供的復(fù)分解生產(chǎn)食品級(jí)小蘇打的工藝方法包括的步驟：

1)將含氯化鈉270～320g/l的鹵水加入碳酸鈉及燒堿，然后加熱至32℃～35℃，攪拌，澄清凈化，去除主要雜質(zhì)Ca²⁺、Mg²⁺。

2)再將凈化后的鹵水與碳酸氫銨加入第一級(jí)反應(yīng)釜，充分混合，攪拌轉(zhuǎn)速為50～90轉(zhuǎn)/分，停留時(shí)間2～3分鐘。調(diào)節(jié)反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)速度來控制活性度，轉(zhuǎn)速取低值，則活性高，但反應(yīng)時(shí)間相應(yīng)較長(zhǎng)。

3)將一級(jí)反應(yīng)釜的混合液加入第二級(jí)，同時(shí)加入固體鹽(氯化鈉)，攪拌，轉(zhuǎn)速為18-35轉(zhuǎn)/分，停留時(shí)間25～35分鐘。

4)將一級(jí)反應(yīng)釜的混合液加入第三級(jí)反應(yīng)釜，攪拌，轉(zhuǎn)速為18-35轉(zhuǎn)/分，停留時(shí)間25～35分鐘。

5)將第三級(jí)反應(yīng)釜的產(chǎn)物加入稠厚器。

6)稠厚器的懸浮料液進(jìn)入帶式真空過濾機(jī)第一區(qū)進(jìn)行過濾，含液15％左右的小蘇打進(jìn)入第二區(qū)，然后依次進(jìn)入第三區(qū)、第四區(qū)、第五區(qū)，第一區(qū)與第二區(qū)的濾液進(jìn)二級(jí)澄清桶后溢流去氯化銨車間。第二區(qū)為鹵水洗滌及第二次反應(yīng)區(qū)，鹵水來源為第三、第四區(qū)的洗滌濾液溶氯化鈉飽和所得。第三區(qū)的洗滌液用第五區(qū)的軟水洗滌濾液，第四區(qū)的洗滌水用后工序離心機(jī)的甩脫液。第三、第四區(qū)的濾液去溶鹽桶溶鹽(氯化鈉)，飽和后作第二區(qū)的第二次反應(yīng)用鹵水。第五區(qū)用軟水作洗水，其濾液去第三區(qū)作洗水。

7)經(jīng)真空帶式過濾機(jī)過濾后，固體進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)一步進(jìn)行固液分離，離心分離的甩脫液到真空帶式過濾機(jī)第四區(qū)洗滌，固體小蘇打經(jīng)氣流干燥得小蘇打產(chǎn)品。

步驟2)鹵水與碳酸氫銨的質(zhì)量比為2.9-3.7∶1。