[發(fā)明專利]中藥制劑風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910070910.6
• 申請日: 2009-10-22
• 公開（公告）號: CN102038807A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李艷鈺;劉彤;黃麗華;邵鳳;劉雅華
• 申請（專利權(quán)）人: 天津中新藥業(yè)集團股份有限公司達仁堂制藥廠
• 主分類號: A61K36/888
• 分類號: A61K36/888;A61P19/02;A61P29/00;G01N30/90;G01N30/36;A61K35/36;A61K35/64
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及中藥的檢測方法，尤其是一種中藥制劑風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸的質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸組成為：馬錢子粉、麻黃、當(dāng)歸、蒼術(shù)、續(xù)斷、桃仁、紅花、乳香(制)沒藥(制)、千年健、地楓皮、羌活、地龍、桂枝、穿山甲(制)、木瓜、牛膝，制備方法：以上十七味，除馬錢子粉外，麻黃等十六味粉碎成細粉，與馬錢子調(diào)制粉配研，混勻，過篩，每100g粉末加煉蜜135～145g制成大蜜丸，即得，其主要功能：祛風(fēng)燥濕，活血止痛。用于風(fēng)濕痹痛，腰腿疼痛，風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎等癥。現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表述：對藥物中的成分種類檢測的較少，只采用馬錢子粉和土的寧做對照藥材，對藥材中部分的成分做檢測，這些簡單的對照不能滿足現(xiàn)代中藥標(biāo)準(zhǔn)的要求。

據(jù)檢索，目前風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸的專利主要集中在藥物的配方和制備上，但是沒有關(guān)于風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸的質(zhì)量控制方法的相關(guān)專利。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能夠定性、定量檢測藥物成分的中藥制劑風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結(jié)果準(zhǔn)確的特點。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種中藥制劑風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸的質(zhì)量控制方法，方法的步驟是：

(1)顯微鑒別：

(2)以馬錢子堿、士的寧為對照品，薄層色譜法鑒別風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸中是否含有馬錢子粉成分；

(3)以麻黃為對照藥材，以鹽酸麻黃堿為對照品，薄層色譜法鑒別風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸中是否含有麻黃成分；

(4)以蒼術(shù)為對照藥材，薄層色譜法鑒別風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸中是否含有蒼術(shù)成分；

(5)以紅花為對照藥材，薄層色譜法鑒別風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸中是否含有紅花成分；

(6)以當(dāng)歸為對照藥材，薄層色譜法鑒別風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸中是否含有當(dāng)歸成分；

(7)以士的寧為對照品，高效液相法測定風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸中馬錢子粉的含量。

而且，所述顯微鑒別為：將風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸置顯微鏡下觀察為：紅花與麻黃的描述分別為花粉粒圓球形或橢圓形，直徑約60μm，外壁有刺，具3個萌發(fā)孔，氣孔特異，保衛(wèi)細胞側(cè)面觀啞鈴狀。

而且，所述薄層色譜法鑒別處方中馬錢子粉的方法為：

①供試品溶液的制備：取風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸樣品1丸，剪碎，加乙醇2ml和濃氨溶液2ml密塞，放置5分鐘，加三氯甲烷20ml，振搖5分鐘，浸泡過夜，濾過，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取馬錢子堿和士的寧對照品，分別加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對照品溶液；

③薄層條件及結(jié)果：照薄層色譜試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮∶乙醇∶濃氨溶液＝4∶5∶0.6∶0.4為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中是否含有馬錢子粉成分。

而且，所述薄層色譜法鑒別處方中麻黃的方法為：

①供試品溶液的制備：取風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸樣品1g，剪碎，加濃氨溶液1ml使?jié)駶櫍尤燃淄?0ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液；

②對照藥材溶液的制備：取麻黃對照藥材0.5g，剪碎，按照本步驟中①供試品溶液制備方法，制得對照藥材溶液；

③對照品溶液的制備：取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；

④薄層條件及結(jié)果：照薄層色譜試驗，吸取上述四種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇∶濃氨試液＝40∶7∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，加熱至斑點顯色清晰，檢測供試品溶液在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯相同顏色的斑點，以確定樣品中是否含有麻黃成分。

而且，所述薄層色譜法鑒別處方中蒼術(shù)的方法為：

①供試品溶液的制備：取風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎丸樣品2丸，剪碎，加硅藻土約4g，研勻，加乙醚30ml，放置1小時，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醚1ml使溶解，即得；

②對照藥材溶液的制備：取蒼術(shù)對照藥材0.5g，加乙醚30ml，放置1小時，按照本步驟①供試品溶液制備方法，制得對照藥材溶液；