[發(fā)明專利]一種四丙基溴化銨的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910070537.4
• 申請日: 2009-09-23
• 公開（公告）號: CN102020570A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐博剛
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種四丙基溴化銨的制備方法。

背景技術(shù)

四丙基溴化銨是一種市場上常見的化學(xué)產(chǎn)品，是一種離子對試劑，并且應(yīng)用于石油化學(xué)工業(yè)的催化劑制備，也是一種有效的陽離子型相轉(zhuǎn)移催化劑。目前，在不增加高級設(shè)備與不加大操作人員技術(shù)要求的情況下，合成出的產(chǎn)品收率不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種四丙基溴化銨的制備方法。

本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：

(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)

將三正丙胺、溴丙烷和溶劑丁酮混合，三正丙胺和溴丙烷的重量份數(shù)比為2∶1，溴丙烷和丁酮的重量份數(shù)比為1∶6-8，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng)22-24小時；

(2)制得四丙基溴化銨粗品

將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100℃，減壓除去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；

(3)精制

向四丙基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步驟(1)中的溴丙烷重量份數(shù)比為1.5∶1，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50℃減壓除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。

本發(fā)明中，所述的三正丙胺、溴丙烷、溶劑丁酮均為普通工業(yè)品。

本發(fā)明中，所述的反應(yīng)器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的反應(yīng)器。

本發(fā)明所具有的有益效果：

本發(fā)明提高了產(chǎn)品收率，滿足了市場的需求，提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。

實施例一：

(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器中，投入200克三正丙胺、100克溴丙烷、600克溶劑丁酮，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng)22-24小時；

(2)制得四丙基溴化銨粗品

將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100℃，減壓除去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；

(3)精制

向四丙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50℃減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。

實施例二：

(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器中，投入200克三正丙胺、100克溴丙烷、700克溶劑丁酮，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng)22-24小時；

(2)制得四丙基溴化銨粗品

將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100℃，減壓除去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；

(3)精制

向四丙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50℃減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。

實施例三：

(1)四丙基溴化銨合成反應(yīng)

向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應(yīng)器中，投入200克三正丙胺、100克溴丙烷、800克溶劑丁酮，攪拌并加熱至緩慢回流，恒溫反應(yīng)22-24小時；

(2)制得四丙基溴化銨粗品

將反應(yīng)后所得的混合物常壓蒸餾，回收丁酮和過量的溴丙烷，加熱至100℃，減壓除去殘存的丁酮和溴丙烷，所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品；

(3)精制

向四丙基溴化銨粗品中加入150克乙酸乙酯，加熱至回流并保溫0.5小時，然后冷卻結(jié)晶，過濾，并將產(chǎn)物在50℃減壓，真空度保持在30-35mmHg柱，除去殘存的乙酸乙酯，所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。