[發明專利]一種四丙基溴化銨的制備方法無效
| 申請號: | 200910070537.4 | 申請日: | 2009-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN102020570A | 公開(公告)日: | 2011-04-20 |
| 發明(設計)人: | 徐博剛 | 申請(專利權)人: | 天津市化學試劑研究所 |
| 主分類號: | C07C211/63 | 分類號: | C07C211/63;C07C209/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300240 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙基 溴化銨 制備 方法 | ||
1.一種四丙基溴化銨的制備方法,其特征在于包括:
(1)四丙基溴化銨合成反應
將三正丙胺、溴丙烷和溶劑丁酮混合,三正丙胺和溴丙烷的重量份數比為2∶1,溴丙烷和丁酮的重量份數比為1∶6-8,攪拌并加熱至緩慢回流,恒溫反應22-24小時;
(2)制得四丙基溴化銨粗品
將反應后所得的混合物常壓蒸餾,回收丁酮和過量的溴丙烷,加熱至100℃,減壓除去殘存的丁酮和溴丙烷,所得的淡黃色透明液體即為四丙基溴化銨粗品;
(3)精制
向四丙基溴化銨粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步驟(1)中的溴丙烷重量份數比為1.5∶1,加熱至回流并保溫0.5小時,然后冷卻結晶,過濾,并將產物在50℃減壓除去殘存的乙酸乙酯,所得的白色晶體即為四丙基溴化銨成品。
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