[發(fā)明專利]功能化磁性納米粒子的在線磁固定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910070404.7 | 申請日： | 2009-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN101648083A | 公開（公告）日： | 2010-02-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 嚴秀平;黃艷鳳;李妍 | 申請（專利權(quán)）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | B01D15/08 | 分類號： | B01D15/08;B01D15/20 |
| 代理公司： | 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 侯 力 |
| 地址： | 300071*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 功能 磁性 納米 粒子 在線 固定 方法 | ||
【技術(shù)領(lǐng)域】：本發(fā)明涉及功能化磁性納米粒子的一種磁固定方法，并將磁固定的磁性納 米粒子用于在線的固相萃取，屬于納米材料及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】：近幾十年，磁性納米粒子因其獨特的物理化學特性，在物理、醫(yī)學、生物、 材料等領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力，由此受到科學工作者的廣泛關(guān)注。最近，磁性納米 粒子作為固相萃取劑吸引著眾多的科研工作者致力于此，這是由于磁性納米粒子具有常 規(guī)萃取劑所不具備的超順磁特性、小的尺寸、巨大的比表面積、且表面易于功能化等一 系列的優(yōu)點，從而賦予磁性納米粒子很好的動力學性質(zhì)，高的萃取能力和效率。但是幾 乎所有的固相萃取工作都是在分批模式下完成的，分批模式固相萃取的缺點是，耗費時 間長、工作強度大、需要較大的樣品體積、易于造成樣品的污染和損失。與之相比，流 動注射在線固相萃取不但克服了離線分批模式的一系列缺點，而且在富集的過程中，富 集效率和選擇性會大大提高，特別在形態(tài)分析方面如鉻、砷的分析等具有很大優(yōu)勢。
鑒于流動注射在線固相萃取的諸多優(yōu)點，人們試圖利用磁性納米粒子的超順磁特性， 用外部磁場將其固定用于在線的固相萃取。但是不用柱塞，僅以外部磁場在微柱中固定 磁性納米粒子一直是一個巨大的挑戰(zhàn)。
【發(fā)明內(nèi)容】：本發(fā)明克服了目前功能化磁性納米粒子在離線固相萃取中的缺點。提出一 種簡單、巧妙的方法，無需柱塞，僅以外部磁場即可固定磁性納米粒子用于固相萃取。
本發(fā)明是將編結(jié)反應(yīng)器作為納米粒子磁固定化的介質(zhì)，并放在一個管狀釹鐵硼永磁 鐵中，功能化的磁性納米粒子溶液通過流動注射進入編結(jié)反應(yīng)器并被磁場捕獲，不需柱 塞即可將磁性納米粒子固定在編結(jié)反應(yīng)器內(nèi)壁上。這是幾種因素共同作用的結(jié)果：首先， 采用溶劑熱法合成的磁性納米粒子具有高飽和磁含量，并對外部磁場具有非常強的磁感 應(yīng)特性；其次，管狀的釹鐵硼磁鐵產(chǎn)生的徑向磁場對磁性納米粒子具有強烈的吸引力； 另外，溶液在編結(jié)反應(yīng)器中流動時會產(chǎn)生一個不斷增加的、次級的徑向流，由此產(chǎn)生的 向心力進一步促進了磁性納米粒子的吸附。
本發(fā)明提供的功能化磁性納米粒子的在線磁固定方法包括如下步驟：
第一、將功能化的磁性納米粒子分散于二次去離子水(DDW)中，搖勻，使其濃度為 6～12mgmL-1；
第二、將編結(jié)反應(yīng)器置于管狀釹鐵硼磁鐵中，并將編結(jié)反應(yīng)器兩端固定，通過流動 注射的蠕動泵將第一步制得的功能化磁性納米粒子溶液泵入編結(jié)反應(yīng)器中，流速為1～ 5mL?min-1；在管狀釹鐵硼磁鐵徑向磁場作用下，使功能化磁性納米粒子被捕獲在編結(jié)反 應(yīng)器的內(nèi)壁上；
第三、將第二步固定有功能化磁性納米粒子的編結(jié)反應(yīng)器連接在流動注射的流路中， 啟動流動注射的分析程序，反復(fù)運轉(zhuǎn)至流出液中無功能化磁性納米粒子時止，流動注射 的最高流速應(yīng)小于2.5mL?min-1；
第四、將第三步運轉(zhuǎn)后的FI與ICPMS連用，以功能化的磁性納米粒子作為固相萃 取劑進行痕量物質(zhì)的在線分離富集、測定。
所述的功能化磁性納米粒子是采用溶劑熱方法合成的，使得合成的功能化磁性納米 粒子具有高飽和磁含量，對外部磁場具有非常強的磁感應(yīng)特性。
所述的功能化磁性納米粒子根據(jù)實際需要可以是使用-NH2、-COOH、C8或C18等功能基團修飾的功能化磁性納米粒子。
其中，所述的氨基功能化磁性納米粒子的合成方法如下：
第一、采用溶劑熱方法合成磁性納米粒子：
Fe3O4磁性納米粒子的合成主要是參照Li的方法，將FeCl3·6H2O和無水乙酸鈉以1∶ (8～10)的摩爾比溶于40mL的乙二醇中，并加入0.5～2g的聚乙二醇作為表面活性劑， 然后轉(zhuǎn)入在反應(yīng)釜中，200℃反應(yīng)6～36h即可生成高順磁Fe3O4磁性納米粒子；
在外部磁鐵的輔助下進行磁性納米粒子的收集、清洗，以去離子水和無水乙醇清洗 3～6次后，在20～80℃真空干燥6～24h，獲得干燥的Fe3O4磁性納米粒子；
第二、氨基功能化磁性納米粒子的制備：
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