[發明專利]功能化磁性納米粒子的在線磁固定方法

有效

• 申請號: 200910070404.7
• 申請日: 2009-09-11
• 公開（公告）號: CN101648083A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發明（設計）人: 嚴秀平;黃艷鳳;李妍
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01D15/20
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司
• 代理人: 侯 力

1.一種功能化磁性納米粒子的在線磁固定方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

第一、將功能化的磁性納米粒子分散于二次去離子水中，搖勻，使其濃度為6～12mgmL^-1；所述的功能化磁性納米粒子是使用-NH₂或-COOH功能基團修飾的磁性納米粒子；

第二、將編結反應器置于管狀釹鐵硼磁鐵中，并將編結反應器兩端固定，通過流動注射的蠕動泵將第一步制得的功能化磁性納米粒子溶液泵入編結反應器中，流速為1～5mLmin^-1；在管狀釹鐵硼磁鐵徑向磁場作用下，使功能化磁性納米粒子被捕獲在編結反應器的內壁上；

第三、將第二步固定有功能化磁性納米粒子的編結反應器連接在流動注射的流路中，啟動流動注射的分析程序，反復運轉至流出液中無功能化磁性納米粒子時止，流動注射的最高流速應小于2.5mL?min^-1；

第四、將第三步運轉后的流動注射儀與電感耦合等離子質譜連用，以功能化的磁性納米粒子作為固相萃取劑進行痕量物質的在線分離富集、測定。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的功能化磁性納米粒子是采用溶劑熱方法合成的，使得合成的功能化磁性納米粒子具有高飽和磁含量，對外部磁場具有非常強的磁感應特性。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述的功能化磁性納米粒子是氨基功能化磁性納米粒子，合成方法如下：

第一、采用溶劑熱方法合成磁性納米粒子：

Fe₃O₄磁性納米粒子的合成方法是，將FeCl₃·6H₂O和無水乙酸鈉以1∶(8～10)的摩爾比溶于40mL的乙二醇中，并加入0.5～2g的聚乙二醇作為表面活性劑，然后轉入在反應釜中，200℃反應6～36h即可生成高順磁Fe₃O₄磁性納米粒子；

在外部磁鐵的輔助下進行磁性納米粒子的收集、清洗，以去離子水和無水乙醇清洗3～6次后，在20～80℃真空干燥6～24h，獲得干燥的Fe₃O₄磁性納米粒子；

第二、氨基功能化磁性納米粒子的制備：

取按第一步方法合成的Fe₃O₄磁性納米粒子1.0g，加入50mL摩爾濃度為0.1～2M的HCl溶液中，超聲10min，在磁鐵的輔助下，用二次去離子水徹底清洗，收集；然后將其重新分散于120mL乙醇水溶液中，乙醇與水的體積比為(1～10)∶1，然后加入濃氨水1～5mL、四乙氧基硅烷0.2～2mL，室溫機械攪拌反應6～24h，分離洗滌后60℃真空干燥12h；

取按上一步硅包覆的Fe₃O₄磁性納米粒子1.0g加入100mL無水甲苯中，超聲使之分散均勻，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷5～20mL，機械攪拌并加熱回流反應2～8h，分離洗滌后60℃真空干燥12h。?