[發(fā)明專利]三七三醇皂苷提取物及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910069896.8
• 申請日: 2009-07-27
• 公開（公告）號: CN101966214A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李瑞明;王玉;張?zhí)m蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 天津天士力制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258;A61P1/16;A61P9/00
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 11130
• 代理人: 王為

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥提取物及其制備，特別涉及中藥三七的提取物三七三醇皂苷提取物及其制備。

背景技術(shù)

三七(Panax?notoginseng，PN)是風(fēng)干后的中國傳統(tǒng)中藥三七(Burk)F.H.Chen的根。三七皂甙(也稱為：三七總皂苷，英文名：Panax?Notoginsenosides，PNS)是三七的主要有效成份，由30余種不同的皂甙組成，臨床上廣泛用于治療微循環(huán)障礙相關(guān)性疾病，如心血管疾病和肝功能障礙。

三七皂甙已經(jīng)列入國家藥典，有相應(yīng)制劑產(chǎn)品上市，如：注射用血塞通。三七皂苷的主要成份為：人參皂苷Rb1，人參皂苷Rg1，三七皂苷R1，其制備方法有多篇報道。

三七三醇皂苷為三七皂甙的一種，對腦血管疾病有治療作用。

三七三醇皂苷也有多篇文獻報道，如：中國專利200410073881，公開了一種三七三醇皂甙的制備方法，包括取三七粉碎，加濃度為60％的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液，滲漉液減壓濃縮，濃縮液用蒸餾水稀釋，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱中，用40％乙醇洗脫，收集40％乙醇洗脫液，然后再精制得三七三醇皂甙。

200510075040公開了一種三七三醇皂苷的生產(chǎn)制備方法及其應(yīng)用，包括取三七粉碎，加濃度為50-90％的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液，滲漉液減壓濃縮，濃縮液用蒸餾水稀釋，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱中，用40％乙醇洗脫，收集40％乙醇洗脫液，然后再精制得三七三醇皂苷等步驟。

以上方法均使用大孔吸附樹脂分離，分離效果不佳，本發(fā)明人在對三七三醇皂苷進行研究過程中，采用C₁₈反相硅膠柱分離，試驗出一組新的三七三醇皂甙提取物及其制備方法，這些三七三醇皂甙提取物具有療效高，純度高，吸收好，質(zhì)量穩(wěn)定，同時制備方法分離效果佳，含量高，工藝簡單，操作方便，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種三七三醇皂苷提取物的制備方法，所述制備方法步驟如下：

a.取三七；

b.乙醇滲漉；

c.滲漉液濃縮；

d.分離出上清液；

e.上清液干燥后上硅膠柱，

f.用乙酸乙酯和乙醇混合液洗脫；收集洗脫液。

g洗脫液濃縮得提取物。

優(yōu)選的本發(fā)明的制備方法步驟如下：

a.取三七，粉碎成粗顆粒；

b.3～10倍70％乙醇浸泡8小時，滲漉，收集20～40倍量70％乙醇滲漉液，滲漉流速為1BV/hc.滲漉液于70℃以下減壓濃縮至藥材的1.5倍，；

d.離心，上清液減壓濃縮至干；

e.干粉和硅膠比例1∶1～3拌樣；上200～300目硅膠柱，樣品與分離硅膠比例1∶50～150；

f.用乙酸乙酯和無水乙醇3～5∶1(體積比)為洗脫劑洗脫，薄層層析法判斷洗脫終點；

g.收集洗脫液，洗脫液70℃以下真空減壓濃縮至干或以常規(guī)方法凍干、噴干，即得。

本發(fā)明更詳細的制備方法如下：

三七，粉碎成顆粒，3～10倍70％乙醇浸泡8小時，裝滲漉桶滲漉，收集20～40倍量70％乙醇滲漉液，滲漉流速為1BV/h，滲漉液于70℃以下減壓濃縮至藥材的1.5倍，離心，上清液減壓濃縮至干，干粉和硅膠比例1∶1～3拌樣；上200～300目硅膠柱，樣品與分離硅膠比例1∶50～150；用乙酸乙酯和無水乙醇3～5∶1為洗脫劑洗脫，薄層層析法判斷洗脫終點，薄層層析條件為：氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇∶水＝15∶40∶22∶10，下層展開后，用噴10％硫酸乙醇加熱105℃顯色)，洗脫液70℃以下真空減壓濃縮至干或以常規(guī)方法凍干、噴干，即得。

本發(fā)明最優(yōu)選的的三七三醇皂苷提取物的制備方法見本發(fā)明實施例。

本發(fā)明還包括用本發(fā)明的制備方法獲得的提取物制備的藥物組合物，所述藥物組合物是用上述三七三醇皂苷作為藥物活性成分制備成的藥物制劑。

本發(fā)明的藥物組合物，根據(jù)需要可以含有藥物可接受的載體，其中三七三醇皂苷作為藥物活性成分，其在制劑中所占重量百分比可以是0.1-99.9％，其余為藥物可接受的載體。本發(fā)明的藥物制劑組合物，以單位劑量形式存在，所述單位劑量形式是指制劑的單位，如片劑的每片，膠囊的每粒膠囊，口服液的每瓶，顆粒劑每袋，注射劑的每支等。

本發(fā)明的藥物組合物可以是任何可藥用的劑型，這些劑型包括：片劑、糖衣片劑、薄膜衣片劑、腸溶衣片劑、膠囊劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、口服液、口含劑、顆粒劑、沖劑、丸劑、散劑、膏劑、丹劑、混懸劑、粉劑、溶液劑、注射劑、栓劑、軟膏劑、硬膏劑、霜劑、噴霧劑、滴劑、貼劑。