[發明專利]有機磷酸化二氧化鈦微球填充殼聚糖雜化膜和制備及應用

無效

• 申請號: 200910069851.0
• 申請日: 2009-07-23
• 公開（公告）號: CN101624449A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 吳洪;侯偉強;姜忠義
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L5/08;C08K9/04;C09C1/36;C09C3/08;H01M8/02;H01M8/10;H01M2/16
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 王小靜

1.一種有機磷酸化二氧化鈦微球填充殼聚糖雜化膜，其特征在于它是以鈦酸丁酯、乙二醇、有機磷酸和殼聚糖為原料制成，按配比：鈦酸丁酯、乙二醇的摩爾比為1∶30～1∶60制得二氧化鈦微球，二氧化鈦微球與有機磷酸的質量體積比：1∶4～6，二氧化鈦微球與殼聚糖的質量比：0.05～0.2∶1，具體工藝：

鈦酸丁酯和乙二醇混合溶液加到丙酮水溶液中進行沉淀反應，沉淀物用水和乙醇洗滌，干燥得到二氧化鈦微球，將二氧化鈦微球放入有機磷酸水溶液中攪拌，靜置，取出微球經洗滌干凈后置于冰醋酸水溶液中超聲分散，加入殼聚糖得到鑄膜液，過濾靜置脫泡，將鑄膜液在基板上流延，干燥成膜，然后于硫酸水溶液中進行交聯，交聯膜水洗至中性，真空干燥，即得到有機磷酸化二氧化鈦微球-殼聚糖雜化膜；所述的有機磷酸為氨基三亞甲基膦酸或羥基亞乙基二膦酸。

2.按照權利要求1所述的雜化膜，其特征在于：所述的有機磷酸化二氧化鈦微球的平均直徑為200-850nm。

3.按照權利要求1所述的雜化膜，其特征在于：膜的厚度為55-70μm。

4.權利要求1所述的有機磷酸化二氧化鈦微球填充殼聚糖雜化膜的制備方法，其特征在于包括的步驟：

1)在室溫和氮氣保護下分別將鈦酸丁酯和乙二醇攪拌處理8～24h，然后按計量在15～50℃下混合溶液，傾倒于含水為0.2～0.5wt％的丙酮水溶液中，控制鈦酸丁酯在丙酮中濃度為0.005～0.1M，攪拌0.5～1h，靜置陳化0.5～1h，產生白色沉淀，將此沉淀分別用去離子水和乙醇反復洗滌5次，50～80℃下干燥，得到二氧化鈦微球；

2)室溫下，將0.2～1.0g的二氧化鈦微球加入到3～25wt％的有機磷酸水溶液中，攪拌3～12h，取出微球水洗滌至pH為中性，離心，50～80℃下干燥，得到有機磷酸化二氧化鈦微球；

3)將含5～20％的有機磷酸化二氧化鈦微球置于2wt％冰醋酸水溶液中超聲分散1～3h，60～80℃下加入含有2wt％殼聚糖的2wt％冰醋酸水溶液混合均勻，攪拌1～2h，得到鑄膜液;

4)室溫下過濾，靜置1～2h脫泡，將鑄膜液在玻璃板上流延，干燥成膜，然后放入2mol/L?H2SO4水溶液中進行交聯，交聯后用去離子水洗至中性，得到硫酸交聯有機磷酸化二氧化鈦微球-殼聚糖雜化膜；

5)室溫下，將步驟4)所得的硫酸交聯膜真空干燥24h，得到有機磷酸化二氧化鈦微球和殼聚糖雜化膜。

5.權利要求1所述的有機磷酸化二氧化鈦微球填充殼聚糖雜化膜的應用，其特征在于它用作甲醇燃料電池膜。?