[發(fā)明專利]原位轉(zhuǎn)化-吸附分離技術(shù)聯(lián)用制備漢防己總生物堿的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910069612.5 | 申請日： | 2009-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN101606976A | 公開（公告）日： | 2009-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王春紅;施榮富;麻寧;夏建軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 南開大學(xué) |
| 主分類號： | A61K36/59 | 分類號： | A61K36/59;A61P35/00;A61P11/00;A61P9/12;A61P1/16;A61P9/10;A61P27/02;A61P29/00;A61K125/00 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 原位 轉(zhuǎn)化 吸附 分離 技術(shù) 聯(lián)用 制備 防己 生物堿 方法 | ||
1.一種原位轉(zhuǎn)化-吸附分離技術(shù)聯(lián)用制備漢防己總生物堿的方法，包括以下步驟：
1)原藥材的提取與上柱液的制備
將市售漢防己原藥材粉碎，用體積百分含量為80％～95％的乙醇水溶液浸泡，溶劑體積與藥材重量比為3∶1～4∶1，溶劑體積以mL計，藥材重量以g計，保溫40～60℃，攪拌2～3h；
過濾后，將殘渣在同樣的條件下再次提取2～5次；將多次提取的濾液合并，經(jīng)減壓蒸餾，回收乙醇后，加入體積百分含量為3％～8％的乙酸水溶液，保持其體積與藥材重量比，溶劑體積以mL計，藥材重量以g計；
過濾，用氨水將濾液pH調(diào)節(jié)為10～12之間，有沉淀析出，將沉淀溶于體積百分含量為3％～8％的乙酸水溶液中，離心，收集上清液，簡稱為吸附溶液；
2)原位轉(zhuǎn)化-大孔樹脂吸附法聯(lián)用純化漢防己總生物堿
所用的樹脂是商品化大孔吸附樹脂，將X-5樹脂裝入交換柱中，交換柱徑長比為1∶10～1∶20，將3～5倍于樹脂床體積的上述吸附溶液以1～3BV/h的速度通過樹脂柱，吸附完成后，樹脂床層用大量去離子水清洗，接著用2～4BV的重量百分比3％～8％氨水通過樹脂柱；
依次用2～3BV的體積百分比50％～65％的乙醇水溶液、2～5BV的體積百分比75％～90％的乙醇水溶液，后者的乙醇水溶液含有體積百分?jǐn)?shù)為3～8％的乙酸溶液，梯度洗脫，收集最后一步的洗脫液，減壓蒸餾，回收乙醇后，溶液中加氨水至pH為10～12，出現(xiàn)土白色沉淀，將沉淀濾出，干燥，即得漢防己總生物堿提取物。
2.如權(quán)利要求1所述的原位轉(zhuǎn)化-吸附分離技術(shù)聯(lián)用制備漢防己總生物堿的方法，其特征在于，步驟1)中，將漢防己原藥材粉碎，用體積百分含量為80％～95％的乙醇水溶液浸泡，所述的溶劑體積與藥材重量比為3∶1，溶劑體積以mL計，藥材重量以g計。
3.如權(quán)利要求1所述的原位轉(zhuǎn)化-吸附分離技術(shù)聯(lián)用制備漢防己總生物堿的方法，其特征在于，步驟1)中，過濾后，將殘渣在同樣的條件下再次提取2～5次；將多次提取的濾液合并，經(jīng)減壓蒸餾，回收乙醇后，加入體積百分含量為3％～8％的乙酸水溶液，所述的體積與藥材重量比為3∶1～4∶1，溶劑體積以mL計，藥材重量以g計。
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