[發(fā)明專(zhuān)利]石墨烯與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910069312.7
• 申請(qǐng)日: 2009-06-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101585697A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李亞利;紀(jì)芳;侯峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B32/00
• 分類(lèi)號(hào): C04B32/00;C04B35/01;C04B35/515;H01M4/58
• 代理公司: 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司
• 代理人: 王小靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料及制備方法，基于改進(jìn)Hummer法制備出的 氧化石墨，將氧化石墨添加至前驅(qū)體液中，通過(guò)交聯(lián)、高溫?zé)峤庵苽涑鍪┡c前驅(qū)體陶 瓷復(fù)合材料。

背景技術(shù)

石墨烯本身特殊的二維晶體結(jié)構(gòu)，使得其具有廣泛不尋常的特性，熱導(dǎo)率及硬度都明 顯高于石墨的熱導(dǎo)率及硬度(～3000Wm^-1K^-1，～1060GPa)，具有較高的導(dǎo)電率，斷裂強(qiáng)度 也可與具有類(lèi)似缺陷的碳納米管相比擬。這些優(yōu)異的性能為其應(yīng)用及制備復(fù)合材料提供良 好的基礎(chǔ)。目前石墨烯復(fù)合材料的研究主要集中在石墨烯與聚合物的復(fù)合，主要通過(guò)對(duì)氧 化石墨的改性、與聚合物復(fù)合、還原或熱解復(fù)合材料進(jìn)行制備，已制備了層狀結(jié)構(gòu)的石墨 烯與聚合物復(fù)合材料。此方法也可應(yīng)用于陶瓷方向，通過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研，石墨烯與陶瓷復(fù)合尚 未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料及制備方法，它是二維的石 墨烯穿插于三維陶瓷體網(wǎng)絡(luò)中的新型復(fù)合材料，這種結(jié)構(gòu)有望提高陶瓷體的力學(xué)、熱穩(wěn)定 性及電學(xué)方面的性能。

本發(fā)明提供石墨烯(GNS)與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料是以氧化石墨(GO)和聚硅氧烷液 或聚硅氮烷液為原料，按照前驅(qū)體液與GO的質(zhì)量份數(shù)比為100∶0.5-60的比例進(jìn)行制備， 具體工藝步驟：GO與前驅(qū)體液混合，通過(guò)機(jī)械攪拌得到懸浮液，懸浮液在一定溫度下進(jìn)行 交聯(lián)，產(chǎn)物交聯(lián)體在氬氣保護(hù)下與程序升溫至1000℃高溫?zé)峤猓瑹峤膺^(guò)程中GO和前驅(qū)體 交聯(lián)體會(huì)釋放出水分子、二氧化碳等小分子，使GO轉(zhuǎn)變?yōu)镚NS，前驅(qū)體轉(zhuǎn)變?yōu)榍膀?qū)體陶 瓷，從而制備出GNS與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料。

所述的復(fù)合材料中氧化石墨的含量為：0.5～60wt.％。

本發(fā)明提供GNS與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料SiOC/GNS的制備方法包括的步驟：

1)含氫聚硅氧烷和1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基環(huán)四硅氧烷混合，加入甲基乙烯基 硅氧烷配位鉑催化劑，攪拌反應(yīng)15～30min；加入氧化石墨(粒徑≤80μm)，攪拌45～ 60min，得到氧化石墨與聚硅氧烷的混合液；

2)將混合液在50～60℃下保溫4～6h，再升溫至80～100℃，保溫2～4h 得到交聯(lián)體；

3)冷卻，Ar保護(hù)下，交聯(lián)體在高溫管式爐恒溫區(qū)進(jìn)行程序控溫?zé)峤猓凑?～5℃/min 的升溫速率升至1000～1400℃，保溫1～2h后，再以2～5℃/min的降溫速率降至 室溫。

本發(fā)明提供GNS與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料SiCN/GNS的制備方法包括的步驟：

1)聚硅氮烷液及氧化石墨(粒徑≤80μm)混合，攪拌30～45min，得到氧化石墨 與聚硅氮烷的混合液；

2)將混合液倒入玻璃模具，放入高溫管式爐恒溫區(qū)進(jìn)行程序控溫交聯(lián)，按照2～5 ℃/min的升溫速率升至250～350℃，保溫2～3h后，再以2～5℃/min的降溫速率 降至室溫，得到交聯(lián)體；

3)冷卻，Ar保護(hù)下，交聯(lián)體在高溫管式爐恒溫區(qū)進(jìn)行程序控溫?zé)峤猓凑?～5℃/min 的升溫速率升至1000～1400℃，保溫1～2h后，再以2～5℃/min的降溫速率降至室 溫。

本發(fā)明的制備方法也可應(yīng)用于其它前驅(qū)體陶瓷與GNS形成的GNS/前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材 料。