[發(fā)明專利]石墨烯與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910069312.7
• 申請(qǐng)日: 2009-06-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101585697A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李亞利;紀(jì)芳;侯峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B32/00
• 分類號(hào): C04B32/00;C04B35/01;C04B35/515;H01M4/58
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 王小靜

1.一種石墨烯與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料，其特征在于它是以氧化石墨和前驅(qū)體聚硅氧 烷液或聚硅氮烷液為原料，按照前驅(qū)體液與氧化石墨的質(zhì)量份數(shù)比為100∶0.5～60的 比例進(jìn)行制備，具體工藝步驟：氧化石墨與前驅(qū)體液混合，通過(guò)機(jī)械攪拌得到懸浮液，懸 浮液在升溫下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，產(chǎn)物交聯(lián)體在氬氣保護(hù)下，程序升溫至1000℃熱解，使氧 化石墨轉(zhuǎn)變?yōu)槭膀?qū)體轉(zhuǎn)變?yōu)榍膀?qū)體陶瓷，從而制備出石墨烯與前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材 料；所述的前驅(qū)體陶瓷為SiOC或SiCN所述的程序升溫至1000℃是按照5℃/min的升 溫速率升至1000℃，保溫1h后，再以5℃/min的降溫速率降至室溫。

2.一種石墨烯與SiOC前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括的步驟：

1)含氫聚硅氧烷和1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基環(huán)四硅氧烷混合，加入甲基乙烯 基硅氧烷配位鉑催化劑，攪拌反應(yīng)15～30min；加入粒徑≤80μm的氧化石墨，攪拌 45～60min，得到氧化石墨與聚硅氧烷的混合液；聚硅氧烷與氧化石墨的質(zhì)量份數(shù)比為 100∶0.5～60，其中，聚硅氧烷是含氫聚硅氧烷和1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基環(huán)四 硅氧烷反應(yīng)后的產(chǎn)物；所述的氫聚硅氧烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基環(huán)四硅氧烷和 甲基乙烯基硅氧烷配位鉑催化劑的質(zhì)量比為：2∶2∶0.04；

2)將混合液在50～60℃下保溫4～6h，再升溫至80～100℃，保溫2～4h 得到交聯(lián)體；

3)冷卻，Ar保護(hù)下，交聯(lián)體在高溫管式爐恒溫區(qū)進(jìn)行程序控溫?zé)峤猓凑?～5 ℃/min的升溫速率升至1000～1400℃，保溫1～2h后，再以2～5℃/min的降溫 速率降至室溫。

3.一種石墨烯與SiCN前驅(qū)體陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括的步驟：

1)聚硅氮烷液及粒徑≤80μm的氧化石墨混合，攪拌30～45min，得到氧化石墨 與聚硅氮烷的混合液；聚硅氮烷液與氧化石墨的質(zhì)量份數(shù)比為100∶0.5～60；

2)將混合液倒入玻璃模具，放入高溫管式爐恒溫區(qū)進(jìn)行程序控溫交聯(lián)，按照2～5 ℃/min的升溫速率升至250～350℃，保溫2～3h后，再以2～5℃/min的降溫速率 降至室溫，得到交聯(lián)體；

3)冷卻，Ar保護(hù)下，交聯(lián)體在高溫管式爐恒溫區(qū)進(jìn)行程序控溫?zé)峤猓凑?～5 ℃/min的升溫速率升至1000～1400℃，保溫1～2h后，再以2～5℃/min的降溫速 率降至室溫。