[發明專利]具有16元環孔道的磷酸鋅鈷分子篩及合成方法

無效

• 申請號: 200910069209.2
• 申請日: 2009-06-11
• 公開（公告）號: CN101570335A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 李牛;李代平;項壽鶴
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種具有16元環孔道的磷酸鋅鈷分子篩NKX-13，其特征在于X-射線粉末衍射圖具有如下特征衍射峰：

2θ??5.48????10.40????11.02????11.68????15.36????19.84????21.62????22.20????24.82????27.16

I/I₀?35.24???36.66????31.42????11.04????26.39????72.51????11.23????14.60????35.97????43.00

2θ??27.92???30.08????31.10????32.34????33.68????35.00????35.60????36.36????41.18

I/I₀?15.71???24.17????100.00???26.38????9.69?????9.43?????7.89?????9.81?????10.94

該分子篩具有16元環孔道，其化學組成為[C₆N₄H₂₀][Co_0.16Zn_5.84(PO₄)₃]，屬于三斜晶系，空間群為?其晶胞參數為?α＝89.07(3)°，β＝83.45(3)°，γ＝74.34(3)°，該晶體的不對稱結構單元中包含23個非氫原子，其中鋅原子和鈷原子隨機占據金屬位置，二者不可分辨，該不對稱結構單元通過橋氧原子連結起來，就形成了NKX-13的骨架結構，其骨架結構具有沿a軸方向的16元環孔道。

2.權利要求1所述的具有16元環孔道的磷酸鋅鈷分子篩NKX-13的制備方法，其特征在于它包含如下步驟：將鋅源、鈷源、磷源、氟源、有機模板劑和水混合均勻，在室溫下攪拌10-30分鐘，制成均勻的混合物，并在帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中于120-180℃自生壓力下水熱晶化40-120小時，所得晶體用蒸餾水洗滌并抽濾，在60℃下干燥后得到目標產品；所述的鋅源為氧化鋅和堿式碳酸鋅，鈷源為乙酸鈷和堿式碳酸鈷，磷源為85％磷酸；氟源為40％氫氟酸；有機模板劑為二乙烯三胺和三乙烯四胺；鋅源與鈷源的比例為1.0-4.0，磷源∶鋅與鈷源摩爾數之和為1.0-2.0，磷源與有機模板劑的比例2.0-4.0，水與磷源的比例為25-60，磷源與氫氟酸的比例為：1.0-8.0。?