[發明專利]直接耐曬黃D-RL無污染制備工藝有效
| 申請號： | 200910068317.8 | 申請日： | 2009-03-31 |
| 公開（公告）號： | CN101580644A | 公開（公告）日： | 2009-11-18 |
| 發明（設計）人： | 張超水;張寶文;李新勇;王淑娜;李國棟 | 申請（專利權）人： | 天津市亞東化工染料廠 |
| 主分類號： | C09B33/02 | 分類號： | C09B33/02 |
| 代理公司： | 天津市三利專利商標代理有限公司 | 代理人： | 劉英蘭 |
| 地址： | 300273*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 直接 耐曬黃 rl 無污染 制備 工藝 | ||
1.一種直接耐曬黃D-RL無污染制備工藝，其特征在于實施步驟如下：
(1)制備3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶液：
在300L反應釜中加水200L，加入21.05kg，3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1， 5-萘二磺酸后打漿30分鐘，再加入純堿調整pH＝6～6.5，此時物料為透明溶 液；
(2)三聚氯氰打漿：
在容積為700L的罐內加水50L，再加入三聚氯氰4.7kg，用冰塊調整溫 度t＝0～5℃，開動攪拌打漿45～60分鐘備用；
(3)一次縮合：
將準備好的3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶液，于1小時內加 入到已打漿好的三聚氯氰中，加料過程中控制pH＝5～5.5，溫度t＝0～5℃；然 后在15～20分鐘內加入20％純堿調整pH＝6.1～6.5，保持該條件作用4～4.5 小時；
(4)二次縮合：
一次縮合終點后于30～40分鐘，升溫至t＝40～45℃，加入20％純堿調整 pH＝7.3～7.5，保持該條件下作用4～5小時，反應過程中每20分鐘檢查一次 介質pH值及溫度；
(5)三次縮合：
二次縮合結束后，一次性快速加入2.14kg乙醇胺，然后快速升溫至t＝90～ 95℃；反應過程中如果介質低，可加入純堿溶液維持pH＝9～9.5，作用過程中 要檢查pH值及溫度，反應時間5～7小時；
反應終止后物料直接送干燥塔噴霧干燥，設定進口溫度：227℃；出口溫 度：103℃；制備成空心顆粒狀固體染料，粒徑為1～1.3mm。
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