[發(fā)明專利]直接耐曬黃D-RL無污染制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910068317.8
• 申請(qǐng)日: 2009-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN101580644A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張超水;張寶文;李新勇;王淑娜;李國(guó)棟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市亞東化工染料廠
• 主分類號(hào): C09B33/02
• 分類號(hào): C09B33/02
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 劉英蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種染料的制備工藝，特別涉及一種直接耐曬黃無污染制備 工藝。

背景技術(shù)

目前，直接染料行業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈，人們對(duì)紡織品色彩要求也在不斷 提高，對(duì)染料的要求也越來越高，色彩鮮艷、上染率高的環(huán)保染料、無鹽液 體染料倍受歡迎。

直接染料的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中，一般經(jīng)過鹽析、過濾和濃縮等工藝過程； 目的是脫鹽，除去未反應(yīng)的原料、中間體及副染料，脫去水分，以得到所需 濃度和純度的染料，然后進(jìn)行烘箱干燥，制成粉狀染料或直接制備成為液體 染料。實(shí)踐證明，合成和鹽析過程中帶來的雜質(zhì)、鹽分匯集了大量影響染料 純度、強(qiáng)度和溶解度的成分，只有減少染料中的雜質(zhì)、鹽分才能提高染料的 著色強(qiáng)度及染料純度等。目前，國(guó)內(nèi)傳統(tǒng)的染料生產(chǎn)工藝主要采用鹽析或酸 析分離染料成分，產(chǎn)品純度不高，而且不同批次的產(chǎn)品質(zhì)量一致性亦較差， 使產(chǎn)品質(zhì)量受到很大限制。再者由于在鹽析過程使用了大量氯化鈉，又會(huì)產(chǎn) 生大量的廢水，廢水的排放不但使其中含有的化工原料及中間體等有用物質(zhì) 浪費(fèi)掉，還會(huì)對(duì)環(huán)境造成極大的污染，嚴(yán)重制約著染料工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

例如，現(xiàn)有的直接耐曬黃D-RL是直接染料中重要的品種之一，也是一種 應(yīng)用范圍比較廣的染料。然而，該染料傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生了大量廢水，不 經(jīng)處理排放會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。而對(duì)工藝廢水的處理會(huì)提高產(chǎn)品的成本。

因此，如何簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，將廢水消耗在工藝中，提高染料品質(zhì)，節(jié)能 降耗、減少污染，是直接染料行業(yè)當(dāng)前急需解決的問題之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝、提高染 料質(zhì)量、降低生產(chǎn)成本、凈化生產(chǎn)環(huán)境的直接耐曬黃D-RL無污染制備工藝。

為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明所采用的實(shí)施步驟如下：

(1)制備3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶解：

在300L反應(yīng)釜中加水200L，加入21.05Kg，3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1， 5-萘二磺酸后打漿30分鐘，再加入純堿調(diào)整pH＝6～6.5，此時(shí)物料為透明溶 液；

(2)三聚氯氰打漿：

在容積為700L的罐內(nèi)加水50L，再加入三聚氯氰4.7Kg，用冰塊調(diào)整溫 度t＝0～5℃，開動(dòng)攪拌打漿45～60分鐘備用；

(3)一次縮合：

將準(zhǔn)備好的3-(4-氨基-2-甲苯基)偶氮-1，5-萘二磺酸溶液，于1小時(shí)內(nèi)加 入到已打漿好的三聚氯氰中，加料過程中控制pH＝5～5.5，溫度t＝0～5℃；然 后在15～20分鐘內(nèi)加入20％純堿調(diào)整pH＝6.1～6.5，保持該條件作用4～4.5 小時(shí)；

(4)二次縮合：

一次縮合終點(diǎn)后于30～40分鐘，升溫至t＝40～45℃，加入20％純堿調(diào)整 pH＝7.3～7.5，保持該條件下作用4～5小時(shí)，反應(yīng)過程中每20分鐘檢查一次 介質(zhì)pH值及溫度；

(5)三次縮合：

二次縮合結(jié)束后，一次性快速加入2.14Kg乙醇胺，然后快速升溫至t＝90～ 95℃；反應(yīng)過程中如果介質(zhì)低，可加入純堿溶液維持pH＝9～9.5，作用過程中 要檢查pH值及溫度，反應(yīng)時(shí)間5～7小時(shí)；

反應(yīng)終止后物料直接送干燥塔噴霧干燥，設(shè)定進(jìn)口溫度：227℃；出口溫 度：103℃；制備成空心顆粒狀固體染料，粒徑為1～1.3mm。

本發(fā)明的有益效果是：

該生產(chǎn)工藝突出體現(xiàn)生產(chǎn)工藝中無廢水排放的清潔化生產(chǎn)和節(jié)約能源。 改變直接耐曬黃D--RL傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝條件，主要去除鹽析、壓濾、打漿工序， 采用原漿直接噴霧法。節(jié)省了原輔助材料，省掉傳統(tǒng)方法按比例加入的10％ -20％氯化鈉；經(jīng)噴霧干燥塔處理后產(chǎn)品的一致性好，既省時(shí)、省煤、省電、 省蒸汽等。例如，一般直接染料生產(chǎn)300kg/h，本發(fā)明方法生產(chǎn)500kg/h-800 kg/h。簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)成本，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量，增加了產(chǎn)品收率， 擴(kuò)大了生產(chǎn)能力，并從根本上解決了廢水污染環(huán)境的問題。