[發明專利]卟啉三苯基膦鹽中間體和合成方法有效
| 申請號: | 200910067972.1 | 申請日: | 2009-02-27 |
| 公開(公告)號: | CN101492474A | 公開(公告)日: | 2009-07-29 |
| 發明(設計)人: | 馮亞青;汪磊;李成杰;劉秀軍 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C07F9/6561 | 分類號: | C07F9/6561;C07D487/22 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 | 代理人: | 王小靜 |
| 地址: | 300072*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 卟啉 苯基 中間體 合成 方法 | ||
1.一種卟啉三苯基膦鹽中間體的合成方法,該中間體是式(I)所示的化合物,
其特征在于它的合成方法包括的步驟:
1)將2-醛基-5,10,15,20-四苯基卟啉(TPP-CHO)溶于溶劑THF中加熱至20~100℃, 加入NaBH4,繼續反應15分鐘,即得到TPP-CH2OH,反應式如下:
2)將TPP-CH2OH與鹵化試劑SOCl2于0~10℃的溫度下在有機溶劑CH2Cl2中反應 10~40分鐘,生成TPP-CH2Cl,反應式如下:
3)將上述的TPP-CH2Cl與三苯基膦在70~110℃的溫度下在有機溶劑CHCl3中反應, 得到粗產品,再用氯仿和正戊烷溶劑重結晶,得到帶有金屬光澤的片狀的紫色晶體,反應 式如下:
2.按照權利要求1所述的卟啉三苯基膦鹽中間體的合成方法,其特征在于步驟1)中 所述的溫度為20~60℃。
3.按照權利要求1所述的卟啉三苯基膦鹽中間體的合成方法,其特征在于步驟2)中 不使用縛酸劑。
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