[發(fā)明專(zhuān)利]喹喔啉類(lèi)衍生物的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910067768.X
• 申請(qǐng)日: 2009-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101481357A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉巨艷;劉婧;王佳迪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D241/42
• 分類(lèi)號(hào): C07D241/42;C07D241/06;C07D409/14;C07D471/04;A61P31/04;B01J31/08
• 代理公司: 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司
• 代理人: 朱紅星

1.一種喹喔啉類(lèi)衍生物的制備方法，其特征在于在催化劑存在的水中，使鄰二氨基化合物與鄰二羰基化合物進(jìn)行縮合制備喹喔啉衍生物，其中鄰二氨基化合物∶鄰二羰基化合物∶催化劑的摩爾比為1-1.2∶1∶0.24-1；反應(yīng)溫度25-100℃，反應(yīng)時(shí)間10-60分鐘；所述的催化劑為Amberlyst-15或NKC-9干氫催化樹(shù)脂Styrene-DVB；所述的鄰二氨基化合物為下列化合物之一：

其中所述的鄰二羰基化合物為下列化合物之一：

其中R₁為H，CH₃或NO₂。

2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其中鄰二氨基化合物∶鄰二羰基化合物∶催化劑的摩爾比為1.2∶1∶0.24-0.47。

3.權(quán)利要求1所述的制備方法，其中采用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，用乙酸乙酯-石油醚v/v＝1∶5作為展開(kāi)劑。

4.權(quán)利要求1所述的制備方法，其中反應(yīng)所得粗產(chǎn)品用乙酸乙酯-石油醚v/v＝1∶6作為淋洗劑，過(guò)快速色譜柱進(jìn)一步提純或直接用無(wú)水乙醇重結(jié)晶得純品。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其中的催化劑Amberlyst-15或NKC-9干氫催化樹(shù)脂Styrene-DVB采用濃硫酸加熱至回流，保持8-10小時(shí)，然后冷卻，過(guò)濾，水洗滌，風(fēng)干，于真空烘箱中干燥，回收套用3-5次。