[發明專利]一種3,4-二甲氧基苯乙腈的合成方法有效
| 申請號： | 200910067676.1 | 申請日： | 2009-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN101475511A | 公開（公告）日： | 2009-07-08 |
| 發明（設計）人： | 孟慶禮;楊冠宇;宋風武 | 申請（專利權）人： | 天津市中央藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/37 | 分類號： | C07C255/37;C07C253/00 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專利代理有限公司 | 代理人： | 朱紅星 |
| 地址： | 30040*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二甲 氧基苯乙腈 合成 方法 | ||
1.一種3，4-二甲氧基苯乙腈的合成方法，包括脫羧、醛肟、脫水三步反應， 其特征在于：
①將化合物[A]在KH2PO4的水溶液中脫羧，制備化合物[B]；
②將化合物[B]的有機溶液與HONH3Cl、NaHCO3進行醛肟反應，制備化合物[C]；
③將化合物[C]的有機溶液與相轉移催化劑和堿脫水反應，經調節pH值在乙醇中 析結晶得到[D]；
其中步驟③中[A]與相轉移催化劑的摩爾比為1∶0.01-0.1；[A]與堿的摩爾比為1∶ 0.1-0.5；反應時間為10分鐘至1小時；
其中的相轉移催化劑為：芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨或聚乙二醇；堿為氫 氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀。
2.如權利要求1所述的合成方法，其中步驟①中[A]與KH2PO4的摩爾比為1∶1-1.5； 水的用量以體積計是[A]的1.5-4倍；反應溫度為0℃-40℃；反應時間為1.5-4小時。
3.如權利要求1所述的合成方法，其中步驟②中[A]與NaHCO3的摩爾比為1∶ 1-2；[A]與HONH3Cl的摩爾比為1∶1-2；反應溫度為0℃-40℃；反應時間為1-3小時。
4.如權利要求1所述的合成方法，其中所述的有機溶液為含有化合物[B]或化合 物[C]的乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、氯仿、苯或甲苯溶液。
5.如權利要求1所述的合成方法，其中步驟③中調節pH值所選用的酸為有機酸 或無機酸。
6.如權利要求1所述的合成方法，其中步驟③中乙醇的用量以體積計是油狀物的 1.5-3倍；析結晶溫度控制在-10℃-10℃；析結晶時間控制在2-12小時。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于天津市中央藥業有限公司，未經天津市中央藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/200910067676.1/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
