[發明專利]球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法無效
| 申請號: | 200910067637.1 | 申請日: | 2009-01-07 |
| 公開(公告)號: | CN101462777A | 公開(公告)日: | 2009-06-24 |
| 發明(設計)人: | 王興堯;王艷明;苗翠 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C01G53/04 | 分類號: | C01G53/04 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 | 代理人: | 陸 藝 |
| 地址: | 300072*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 球形 ni oh sub 納米 制備 方法 | ||
1.一種球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法,其特征是由下述步驟組成:
(1)負載鎳有機相的制備:
在攪拌下,將1~5體積份的平均分子量在200~350之間的環烷酸或二(2-乙基己基)磷酸和1~3體積份的異辛醇混合均勻,然后加入1~5體積份的0.01~1.0mol·L-1的NiSO4水溶液或NiCl2水溶液,調節pH值為5~8,繼續攪拌0.5~2.0小時,移入分液裝置中,靜置2~20分鐘,此時溶液分為上下2相,分出有機相,用蒸餾水洗滌2~3次有機相后再分液,收集有機相,即為負載鎳有機相;
(2)水相的配制:
調節水的pH值為5~8,得到水相;
(3)水熱反萃與晶體的生成:
將所述水相與所述負載鎳有機相按1~5∶1的體積比引入高壓釜內,密封,開啟攪拌,在110~300℃,0.05~5.8MPa,反應10~300分鐘,停止加熱和攪拌;
(4)產品處理:
自然冷卻至室溫,固液分離,固體用無水乙醇洗滌2~3次,在溫度為40~100℃下干燥30~120分鐘,即得到球形Ni(OH)2納米粉體。
2.根據權利要求1所述的一種球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法,其特征是所述步驟(1)中環烷酸或二(2-乙基己基)磷酸、異辛醇和NiSO4水溶液或NiCl2水溶液的體積比為2∶1∶3。
3.根據權利要求1所述的一種球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法,其特征是所述步驟(1)中pH值為7。
4.根據權利要求1所述的一種球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法,其特征是所述步驟(2)中pH值為6。
5.根據權利要求1所述的一種球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法,其特征是所述步驟(3)為:將所述水相與所述負載鎳有機相按1∶1的體積比引入高壓釜內,密封,開啟攪拌,在220℃,2.1MPa,反應60分鐘停止加熱和攪拌。
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