[發(fā)明專利]球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910067637.1 | 申請日： | 2009-01-07 |
| 公開（公告）號： | CN101462777A | 公開（公告）日： | 2009-06-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王興堯;王艷明;苗翠 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號： | C01G53/04 | 分類號： | C01G53/04 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 | 代理人： | 陸 藝 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 球形 ni oh sub 納米 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及無機(jī)功能材料制備領(lǐng)域，具體地涉及一種球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法。
背景技術(shù)
納米Ni(OH)2比普通Ni(OH)2材料具有更優(yōu)異的電催化活性、高的放電平臺、高的電化學(xué)容量以及高的密度。作為電池正極材料的Ni(OH)2在化學(xué)電源的發(fā)展過程中占有很重要的地位，被廣泛使用到各種鎘鎳電池、儲氫電池、鋅鎳電池和鐵鎳電池中。
目前制備納米Ni(OH)2的方法主要有：沉淀轉(zhuǎn)化法、均相沉淀法、無水乙醇法、濕法化學(xué)合成法、配位沉淀法、離子交換法、微乳液法、高能球磨法以及固相反應(yīng)法等。上述方法有的產(chǎn)品粒度不易控制，分布不均勻，形貌不規(guī)則；有的制備工藝較長，需高溫煅燒和球磨過程；有的對環(huán)境有污染；有的難以工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種高品質(zhì)球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：
一種球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法，由下述步驟組成：
(1)負(fù)載鎳有機(jī)相的制備：
在攪拌下，將1～5體積份的平均分子量在200～350之間的環(huán)烷酸或二(2-乙基己基)磷酸和1～3體積份的異辛醇混合均勻，然后加入1～5體積份的0.01～1.0mol·L-1的NiSO4水溶液或NiCl2水溶液，調(diào)節(jié)pH值為5～8，繼續(xù)攪拌0.5～2.0小時，移入分液裝置中，靜置2～20分鐘，此時溶液分為上下2相，分出有機(jī)相，用蒸餾水洗滌2～3次有機(jī)相后再分液，收集有機(jī)相，即為負(fù)載鎳有機(jī)相；
(2)水相的配制：
調(diào)節(jié)水的pH值為5～8，得到水相；
(3)水熱反萃與晶體的生成：
將所述水相與所述負(fù)載鎳有機(jī)相按1～5∶1的體積比引入高壓釜內(nèi)，密封，開啟攪拌，在110～300℃，0.05～5.8Mpa，反應(yīng)10～300分鐘，停止加熱和攪拌；
(4)產(chǎn)品處理：
自然冷卻至室溫，固液分離，固體用無水乙醇洗滌2～3次，在溫度為40～100℃下干燥30～120分鐘，即得到球形Ni(OH)2納米粉體。
所述步驟(1)中環(huán)烷酸或二(2-乙基己基)磷酸、異辛醇和NiSO4水溶液或NiCl2水溶液的體積比為2∶1∶3。
所述步驟(1)中pH值為7。
所述步驟(2)中pH值為6。
所述步驟(3)為：將所述水相與所述負(fù)載鎳有機(jī)相按1∶1的體積比引入高壓釜內(nèi)，密封，開啟攪拌，在220℃，2.1Mpa，反應(yīng)60分鐘停止加熱和攪拌。
本發(fā)明的方法具有液相法的優(yōu)點并能解決現(xiàn)有合成方法中存在的如下問題：1)解決產(chǎn)品粒度不易控制，分布不均勻，形貌不規(guī)則等問題；2)縮短了制備工藝，省去了某些液相法通常的高溫煅燒和球磨過程，能直接合成納米級的Ni(OH)2粉體，工藝簡單、能耗低；3)通過使用萃取劑純化了原料提高了產(chǎn)品純度，萃取劑可以循環(huán)使用，減少了原料的消耗，水相通過調(diào)節(jié)可再使用，制備過程無排放、無環(huán)境污染問題。
附圖說明
圖1為球形Ni(OH)2納米粉體制備的工藝流程。
圖2為實施例1的產(chǎn)品TEM照片。
圖3為實施例2的產(chǎn)品TEM照片。
圖4為實施例3的產(chǎn)品TEM照片。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實施例1
一種球形Ni(OH)2納米粉體的制備方法，是由下述步驟組成：
(1)負(fù)載鎳有機(jī)相的制備：
在磁力攪拌下，在錐形瓶中按體積比2∶1∶3的比例依次加入平均分子量在200～350之間的環(huán)烷酸、異辛醇和1.0mol·L-1的NiSO4水溶液，加入1.0mol·L-1氨水調(diào)節(jié)pH值為7，繼續(xù)攪拌0.5小時，將混合液倒入分液漏斗，靜止5分鐘后分液，用蒸餾水洗滌有機(jī)相后再分液2次，收集有機(jī)相，即為負(fù)載鎳有機(jī)相；
(2)水相的配制：
在蒸餾水中加入1.0mol·L-1的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6，得到水相；
(3)水熱反萃與晶體的生成：
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