[發(fā)明專利]吸附法制備羥基磷灰石農(nóng)藥、化肥緩釋復(fù)合物

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910067225.8
• 申請(qǐng)日: 2009-07-03
• 公開（公告）號(hào): CN101589709A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 滕利榮;高波;孟慶繁;吳麗艷;逯家輝;王貞佐;王德利;郭志華;王博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): A01N25/08
• 分類號(hào): A01N25/08;A01N43/90;A01N47/36;A01N57/14;C05G3/00
• 代理公司: 吉林長(zhǎng)春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 陳宏偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到一種農(nóng)藥、化肥緩釋復(fù)合物的制備方法，尤其是公開了一種吸附法 制備羥基磷灰石農(nóng)藥、化肥緩釋復(fù)合物，屬于農(nóng)藥化肥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，在農(nóng)藥化肥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域中，制備化肥的緩控釋制劑主要包括有機(jī)氮化合 物法、包裹法以及載體法，其中，因工藝及成本等原因，有機(jī)氮化合物法很少使用； 包裹法以無機(jī)物為粘結(jié)劑，使心核與外殼相連，但這種方法多因外殼成分在土壤中因 水作用下而脫落，緩釋效果差；載體法是以天然或合成的高分子材料作載體，或其他 適合的載體材料。這種載體材料應(yīng)同時(shí)滿足載藥量高、可生物降解、受土壤中水分影 響較小、能實(shí)現(xiàn)養(yǎng)分的持續(xù)緩慢釋放。

而近幾年也有用硅藻土作為緩釋農(nóng)藥載體的，但其吸附性差，吸附量有限，硬度 稍大，不宜用做農(nóng)藥緩釋載體材料；黃土的吸附性也較差，且硬度小，懸浮性也較差， 給農(nóng)藥在生產(chǎn)過程中帶來很大困難；無論使用粘土、坡屢石或海泡石作為載體制備緩 釋劑時(shí)，因?yàn)槭枪?固混合，所以都存在化肥、農(nóng)藥吸附不均勻、負(fù)載量小的問題、且 坡屢石或海泡石在使用前都需粉碎，工藝過程復(fù)雜，長(zhǎng)期使用也會(huì)對(duì)土壤造成破壞。 根據(jù)以上情況，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是首先提高載藥均勻性，增加載藥量；又由 于HAP在制備前先經(jīng)過磷酸緩沖液的浸泡，使其溶解性得到改善，更加利于藥物的釋 放。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開一種吸附法制備羥基磷灰石農(nóng)藥、化肥緩釋復(fù)合物，解決了現(xiàn)有該類 型的緩釋復(fù)合物容易載藥不均勻，載藥量低，釋放不完全的問題。

本發(fā)明的吸附法制備羥基磷灰石農(nóng)藥、化肥緩釋復(fù)合物，是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的：

將羥基磷灰石載體于磷酸鹽緩沖液中浸泡，再加入起始物料并不斷攪拌形成復(fù)合 物溶液，最后離心得沉淀，沉淀干燥后即得復(fù)合物。

實(shí)現(xiàn)上述的方法的具體步驟如下：

稱取HAP粉末0.2-0.5g，加入10～50ml?pH6.0～10.0的磷酸緩沖液，浸泡2～4 小時(shí)，超聲粉碎5～10分鐘，再加入起始物料0.1～1.5g，35～60℃下緩慢攪拌1～3 小時(shí)，反應(yīng)物在室溫下10000rpm/min離心10～20分鐘，沉淀室溫下干燥24～72小時(shí)， 即得羥基磷灰石緩釋復(fù)合物。

上述方法涉及的起始物料為氮肥、磷肥、鉀肥及其復(fù)合肥料或混合肥料中的任 一種。

起始物料也可以是：礦物源農(nóng)藥、生物源農(nóng)藥及化學(xué)農(nóng)藥中的任一種。

本發(fā)明的積極效果在于：利用羥基磷灰石本身具有多孔結(jié)構(gòu)的性質(zhì)，將藥物吸附 在載體的內(nèi)部網(wǎng)格中，達(dá)到緩慢釋放的目的；制備過程中先將HAP浸泡在磷酸緩沖液 中，降低了HAP的溶解性，促進(jìn)被載物質(zhì)的釋放，使藥物殘留量大大降低，更加安全； 此外由于將農(nóng)藥或化肥先溶解于液體體系中，所以能更均勻的于HAP結(jié)合。羥基磷灰 石還具有可生物降解特性，所得降解產(chǎn)物為磷酸根離子和鈣離子，這些元素可以被作 物再吸收，不會(huì)對(duì)作物及環(huán)境產(chǎn)生破壞作用，還可以改善土壤，所以以羥基磷灰石作 為農(nóng)藥、化肥載體得到的產(chǎn)物質(zhì)量可靠，穩(wěn)定性強(qiáng)，使用安全，載藥量及吸附量都有 較大提高；成本低，易于連續(xù)化生產(chǎn)，具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明：

圖1為阿維菌素復(fù)合物的FTIR圖譜；

圖2為阿維菌素復(fù)合物XRD圖；

圖3為阿維菌素復(fù)合物掃描電鏡照片；

圖4為HAP在磷酸緩沖液中不同浸泡時(shí)間所得復(fù)合物的累積釋放曲線；

圖5不同實(shí)施例所得復(fù)合物在水中累積釋放曲線。

具體實(shí)施方式

為了便于理解本發(fā)明，特例舉以下實(shí)施例。其作用被理解為是對(duì)本發(fā)明的闡釋而 非對(duì)本發(fā)明的任何形式的限制。

實(shí)施例1

取羥基磷灰石納米粒子粉末100mg，浸泡在pH6.5的磷酸緩沖液2h，再超聲 分散10分鐘，然后加入50mg阿維菌素，不斷攪拌2h，反應(yīng)液于室溫下10000rpm/min 離心15分鐘，沉淀在室溫下干燥48h，得阿維菌素復(fù)合物，4℃保存。表征見圖1，圖 2，掃描電鏡照片見圖3。

實(shí)施例2

取羥基磷灰石納米粒子粉末100mg，浸泡在pH7.0的磷酸緩沖液3h，再超聲 分散15分鐘，然后加入200mg尿素，不斷攪拌3h，反應(yīng)液于室溫下12000rpm/min離 心10分鐘，沉淀在室溫下干燥36h，4℃保存復(fù)合物。