[發明專利]單分散的C70納米單晶材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200910066734.9
• 申請日: 2009-04-01
• 公開（公告）號: CN101550591A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 劉冰冰;劉德弟;崔雯;鄒廣田
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C30B29/02
• 分類號: C30B29/02;C30B7/06
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明屬于單晶材料制備的技術領域，特別涉及不同形狀的C₇₀納米單晶的 制備方法。

背景技術

C₇₀是由Kroto(Nature，Vol.318，162，1985)等科學家在1985年首先研 究發現的，之后被Kratschmer等科學家(Nature，Vol.347，354，1990)改進并 大量生產。C₇₀是半導體材料，禁帶寬度為1.8eV，C₇₀具有優異的光物理、光 導以及電導性質。C₇₀納米材料在納米器件方面存在著巨大的潛在的應用價值， 這導致制備不同形狀的C₇₀晶體，特別是C₇₀單晶成為研究的熱點和努力的目標。

目前有關C₇₀納米單晶的制備方法還很少有人報道，早期的方法是利用模 板的方法，將氧化鋁模板進入到C₇₀溶液中，經過加熱和去除模板等處理過程制 備C₇₀納米線，但是這種方法得不到高純度和結晶度的樣品(Chem.Commun.， 541，2001)。現有的報道中采用液液界面法(J.Mater.Res.，Vol.20，3?2005)， 由異丙醇和C₇₀的吡啶飽和溶液形成的界面，靜置7天，得到纏繞在一起的直徑 尺寸大小各異的管狀C₇₀纖維，得不到高結晶度的C₇₀納米單晶，樣品具有很大 的無序性，不能很好地控制到較小的尺寸范圍，而且纏繞在一起，這對其是否能 進行應用或供進一步研究造成了困難。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，制備分散性好、不同形狀的C₇₀納米單晶，通 過改變直鏈飽和一元醇的種類制備出棒狀、管狀及顆粒狀的C₇₀納米單晶。

本發明的單分散的C₇₀納米單晶材料，是具有面心立方結構的C₇₀納米單晶， 材料的形狀是顆粒狀C₇₀納米單晶、棒狀C₇₀納米單晶或管狀C₇₀納米單晶。

上述的顆粒狀C₇₀納米單晶粒徑在200～600nm；棒狀C₇₀納米單晶的長度 在0.6～200μm，直徑在200～2000nm；管狀C₇₀納米單晶的內徑在100～200nm， 外徑在400～500nm，長徑比在10～20范圍。

本發明的制備顆粒狀、棒狀及管狀C₇₀納米單晶材料，是以C₇₀粉為原料； 以間二甲苯(m-xylene)為溶劑；以甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異 丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇或異戊醇為形狀調節劑；在硅片或玻璃片等材料 基片上制得C₇₀納米單晶。

制備棒狀、管狀及顆粒狀C₇₀納米單晶材料的過程如下：

1.將過量的C₇₀粉放入m-xylene中并超聲，然后將溶液靜置，待過量的 C₇₀完全沉淀后，移出上層的飽和C₇₀的m-xylene溶液。

2.用移液管將配置好的飽和C₇₀的m-xylene溶液與形狀調節劑以1∶8～10 的體積比同時加入到玻璃反應皿中，超聲震蕩30～60秒，在室溫下靜置2～10 小時。

3.用膠頭滴管將反應皿中下層的沉淀吸出，滴到潔凈的硅片或者玻璃片等 基片上，待溶劑和形狀調節劑自然揮發后可以得到預計形狀的C₇₀納米晶體。

4.將從母液中得到的C₇₀納米晶體在10^-5Pa壓強下，120℃～150℃的溫度 下，加熱去除溶劑得到具有面心立方結構的C₇₀納米單晶。