[發明專利]高順式、低分子量、窄分子量分布聚異戊二烯及其制備方法

有效

• 申請號: 200910066600.7
• 申請日: 2009-03-05
• 公開（公告）號: CN101492514A
• 公開（公告）日: 2009-07-29
• 發明（設計）人: 張學全;范長亮;董為民;代全權;畢吉福;姜連升;王佛松;蔡洪光;張春雨
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C08F136/08
• 分類號: C08F136/08;C08F136/04
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司
• 代理人: 馬守忠

1.一種高順式、低分子量、窄分子量分布聚異戊二烯的制備方法，其特征在于，所述的聚異戊二烯的高順1，4結構含量＞95％，低分子量為重均分子量：M_w＝5,600～120,000，窄分子量分布：M_w/M_n＝1.1～2.0；

1)采用的催化劑體系為稀土羧酸鹽的三組分均相催化劑，其成分和配比如下：

A.稀土羧酸鹽；

B.氫化二烷基鋁；

C.氯化物；

D.共軛雙烯烴；

各組分的摩爾比為：氫化二烷基鋁∶氯化物∶共軛雙烯烴∶稀土羧酸鹽5～20∶1.0～3.0∶5～20∶1；

2)三組分均相催化劑的制備

在氮氣保護下，向干燥的催化劑反應器中依次加入步驟1)的稀土羧酸鹽、共軛雙烯烴、氫化二烷基鋁，于30～60℃下反應5～10分鐘；然后加入氯化物，于0～60℃下反應5～60分鐘，得到三組分均相催化劑；

3)高順式、低分子量、窄分子量分布的聚異戊二烯的制備

聚合反應在溶劑中進行或在無溶劑的本體條件下進行，單體的質量濃度為15-100％；聚合反應引發溫度為0～50度；催化劑的用量為Nd/Ip＝9.8×10^-6mol/g～6.0×10^-5mol/g；溶劑是己烷、環己烷或庚烷；聚合結束用g/ml濃度為1％的2，6-二叔丁基對甲基苯酚的乙醇溶液終止；用乙醇凝聚出聚合物，再經乙醇洗滌后，真空干燥，得到一種高順式、低分子量、窄分子量分布聚異戊二烯；所述的步驟1)的氯化物為二氯二甲基硅烷、三甲基氯硅烷、三氯甲基硅烷、四氯化硅、二氯二苯基硅烷或三氯硅烷。

2.如權利要求1所述的一種高順式、低分子量、窄分子量分布聚異戊二烯的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)的稀土羧酸鹽為新癸酸釹，環烷酸釹或異辛酸釹。

3.如權利要求1所述的一種高順式、低分子量、窄分子量分布聚異戊二烯的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)的氫化二烷基鋁為氫化二異丁基鋁或氫化二乙基鋁。

4.如權利要求1所述的一種高順式、低分子量、窄分子量分布聚異戊二烯的制備方法，其特征在于，所述的步驟1)的共軛雙烯烴為異戊二烯。