[發明專利]一種卷煙主流煙氣中痕量汞的測定方法

有效

• 申請號: 200910066383.1
• 申請日: 2009-11-05
• 公開（公告）號: CN101696930A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 龐永強;侯宏衛;陳再根;唐綱嶺;陳歡;姜興益;朱鳳鵬;李雪;胡清源
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 陳浩

技術領域

本發明涉及一種卷煙主流煙氣中痕量元素的測定方法，特別是一種卷煙 主流煙氣中痕量汞的測定方法。

背景技術

隨著人們對健康問題和環境問題的日益重視，卷煙及卷煙煙氣中痕量汞 的測定受到廣泛的關注。卷煙作為一種特殊的消費品，在高溫下燃燒時，內 部化學成分發生一系列復雜變化，從而形成主流煙氣。卷煙主流煙氣是一種 包含5000多種氣體和微粒成分的復雜氣溶膠體系。汞作為卷煙主流煙氣中重 要的有害元素之一，會隨著主流煙氣進入人體，對人體造成一定的危害。目 前國家衛生標準GB/T?500917-2003規定的食品中汞的測定方法有銀鹽法、硼 氫化物還原比色法、冷原子吸收法、原子熒光光譜法等。在眾多方法中，冷 原子吸收法具有實驗重復性良好，精確度高、靈敏度高、抗干擾能力強等優 勢，但是卷煙主流煙氣是一種特殊的測定樣品，其中含有種類較多的其它雜 質金屬元素及有機物，而且汞元素多以有機汞的形式存在，影響了痕量汞元 素的測定，使得最終的測定結果的準確性。

發明內容

本發明的目的是提供一種準確性高、干擾較少的卷煙主流煙氣中痕量汞 的測定方法。

為了實現以上目的，本發明測定方法所采用的技術方案是：一種卷煙主 流煙氣中痕量汞的測定方法，首先采用酸性高錳酸鉀水溶液捕集主流煙氣中 的痕量汞，再對捕集后的酸性高錳酸鉀溶液進行微波消解，消解后還原多余 的高錳酸鉀得到樣品溶液，然后以酸性氯化亞錫溶液為還原劑，采用冷原子 吸收光譜儀對樣品溶液進行汞元素含量測定。

本發明的測定方法具體包括以下步驟：

樣品處理：

A將卷煙主流煙氣通入酸性高錳酸鉀水溶液中進行汞元素捕集；

B捕集后將酸性高錳酸鉀水溶液進行微波消解，消解后利用還原劑還原 多余的高錳酸鉀，然后定容，得到樣品溶液；

C以空氣替代卷煙主流煙氣重復步驟A和B，得到空白樣品；

標準溶液配制：

D在汞濃度0.1μg/L～100μg/L內均勻選擇至少3個不同濃度配制汞標準工 作溶液，并且配制汞濃度為0μg/L的標準空白溶液；

汞含量測定：

E取各濃度的汞標準工作溶液和標準空白溶液，分別加入氯化亞錫的鹽酸 溶液將汞還原成元素汞，再以惰性氣體為載氣將被還原的元素汞吹入冷原子 吸收光譜儀中測定吸光度，然后測得各汞標準工作溶液的已扣除空白的吸光 度大小與光濃度關系的一元線性回歸方程；

F利用步驟E的方法對步驟B的樣品溶液及步驟C的空白樣品進行測定， 然后將扣除空白的樣品溶液吸光度帶入步驟E中的回歸方程得出樣品溶液中 的汞元素的濃度。

所述酸性高錳酸鉀溶液中高錳酸鉀的質量百分比為不小于5％。

步驟B所述的還原劑為鹽酸羥胺。

所述微波消解的處理溫度為95-190℃，微波消解時間為2-3小時。

所述微波消解的具體步驟為：將溫度由室溫升溫20min至95℃，保持 8min；升溫15min至125℃，保持8min；升溫20min至165℃，保持20min； 降溫20min至20℃，保持20min；升溫20min至190℃，保持10min。

步驟E所述的惰性氣體為氬氣。

步驟E所述的載氣流量為40-60ml/min。

步驟E所述氯化亞錫的鹽酸溶液的氯化亞錫質量百分比為20-35％。

步驟E所述氯化亞錫的鹽酸溶液中鹽酸的體積百分濃度為1-5％。

本發明的測定方法采用酸性高錳酸鉀作為捕集液，能夠捕集卷煙主流煙 氣中各種形式的汞元素，捕集效率較高，樣品待測元素損失少、對操作人員 危害小、操作方便快捷，而且捕集后的酸性高錳酸鉀可以直接進行微波消解， 不需要再加入額外的酸液，節省了酸液的使用，易于操作；本發明采用冷原 子吸收光譜法對樣品中汞元素的含量進行測定，測定的重復性好，靈敏度高， 測定結果準確，回收率高。另外本發明在利用冷原子吸收光譜儀還對氯化亞 錫的濃度，氯化亞錫溶液的鹽酸濃度及載氣流量進行了優化，進一步的提高 了對樣品汞元素測定的準確性。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明的測定方法做進一步說明。

實施例

本發明卷煙主流煙氣中痕量汞的測定方法如下：