[發明專利]一種卷煙主流煙氣中痕量汞的測定方法

有效

• 申請號: 200910066383.1
• 申請日: 2009-11-05
• 公開（公告）號: CN101696930A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 龐永強;侯宏衛;陳再根;唐綱嶺;陳歡;姜興益;朱鳳鵬;李雪;胡清源
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 陳浩

1.一種卷煙主流煙氣中痕量汞的測定方法，其特征在于：首先采用酸性高錳酸鉀水溶液捕集主流煙氣中的痕量汞，再對捕集后的酸性高錳酸鉀溶液進行微波消解，消解后還原多余的高錳酸鉀得到樣品溶液，然后以酸性氯化亞錫溶液為還原劑，采用冷原子吸收光譜儀對樣品溶液進行汞元素含量測定；具體包括以下步驟：

樣品處理：

A將卷煙主流煙氣通入酸性高錳酸鉀水溶液中進行汞元素捕集；

B捕集后將酸性高錳酸鉀水溶液進行微波消解，消解后利用還原劑還原多余的高錳酸鉀，然后定容，得到樣品溶液；

C以空氣替代卷煙主流煙氣重復步驟A和B，得到空白樣品；

標準溶液配制：

D在汞濃度0.1μg/L?~100μg/L內均勻選擇至少3個不同濃度配制汞標準工作溶液，并且配制汞濃度為0μg/L的標準空白溶液；

汞含量測定：

E取各濃度的汞標準工作溶液和標準空白溶液，分別加入氯化亞錫的鹽酸溶液將汞還原成元素汞，所述氯化亞錫的鹽酸溶液中氯化亞錫質量百分比為20-35%，鹽酸的體積百分濃度為1-5%，再以氬氣為載氣將被還原的元素汞吹入冷原子吸收光譜儀中測定吸光度，所述載氣流量為40-60ml/min，然后測得各汞標準工作溶液的已扣除空白的吸光度大小與汞濃度關系的一元線性回歸方程；

F利用步驟E的方法對步驟B的樣品溶液及步驟C的空白樣品進行測定，然后將扣除空白的樣品溶液吸光度代入步驟E中的回歸方程得出樣品溶液中的汞元素的濃度。

2.根據權利要求1所述卷煙主流煙氣中痕量汞的測定方法，其特征在于：所述酸性高錳酸鉀溶液中高錳酸鉀的質量百分比為不小于5%。

3.根據權利要求1所述卷煙主流煙氣中痕量汞的測定方法，其特征在于：步驟B所述的還原劑為鹽酸羥胺。

4.根據權利要求1所述卷煙主流煙氣中痕量汞的測定方法，其特征在于：所述微波消解的具體步驟為：將溫度由室溫升溫20min至95℃，保持8min；升溫15min至125℃，保持8min；升溫20min至165℃，保持20min；降溫20min至20℃，保持20min；升溫20min至190℃，保持10min。