[發明專利]2-氨基-9,9’-二取代基芴的制備方法

無效

• 申請號: 200910066314.0
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101696171A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 楊振強;張海洋;李江濤;郭利兵;韓兆海;呂海寬;蔣衛鵬;陳淑敏;馬偉英;周鐸;楊瑞娜
• 申請（專利權）人: 濮陽惠成化工有限公司
• 主分類號: C07C211/61
• 分類號: C07C211/61;C07C209/36;B01J23/44
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.2-氨基-9，9’-二取代基芴的制備方法，其特征在于，以9，9’-二取代基芴為原料，二氯甲烷為溶劑，緩慢均勻地滴加發煙硝酸，10-50℃下反應3-5h，將反應溶液緩慢地注入水中，析出沉淀，過濾，水洗，烘干得到2-硝基-9，9’-二取代基芴；然后，將其置于烷基醇中，加入Pd-Al₂O₃催化劑，以氫氣或水合肼為還原劑，于50-100℃下反應5-10h，過濾回收催化劑后，減壓回收部分溶劑，溶液降至5℃，析出晶體，過濾得到2-氨基-9，9’-二取代基芴。

2.如權利要求1所述的2-氨基-9，9’-二取代基芴的制備方法，其特征在于，所用發煙硝酸質量百分比為98％，其滴加量為9，9’-二取代基芴摩爾量的1-1.5倍。

3.如權利要求1所述的2-氨基-9，9’-二取代基芴的制備方法，其特征在于，Pd-Al₂O₃催化劑加入量為2-硝基-9，9’-二取代基芴重量的2-5％。

4.如權利要求1所述的2-氨基-9，9’-二取代基芴的制備方法，其特征在于，氫氣用量為2-硝基-9，9’-二取代基芴摩爾量的8-10倍；水合肼用量為2-硝基-9，9’-二取代基芴摩爾量的5-8倍。