[發(fā)明專利]從陜西衛(wèi)矛中提取的陜西衛(wèi)矛醇A及其提取工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910065905.6
• 申請日: 2009-08-24
• 公開（公告）號: CN101665476A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭曉珂;馮衛(wèi)生;郭錦輝;王小蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 河南中醫(yī)學院
• 主分類號: C07D307/12
• 分類號: C07D307/12
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 聶孟民

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及從陜西衛(wèi)矛中提取的陜西衛(wèi)矛醇A及其提取工藝。

二、背景技術(shù)

陜西衛(wèi)矛(Euonymus?schensianus?Maxim.)為衛(wèi)矛科(Celastraceae)衛(wèi)矛屬(Euonymus)植物，又名金絲吊蝴蝶、金蝴蝶。據(jù)《新華本草綱要》記載，該科植物多具有殺蟲活性，主要集中在雷公藤屬、衛(wèi)矛屬、南蛇藤屬。自20世紀80年代以來，我國學者對衛(wèi)矛科許多植物的殺蟲活性進行了廣泛的研究，其中發(fā)現(xiàn)陜西衛(wèi)矛對昆蟲幼蟲具有拒食和麻醉作用。廣泛分布于我國華北南部，華中各省，主要分布在河南省伏牛山區(qū)。為什么陜西衛(wèi)矛具有殺蟲活性呢？其有效成分如何提取至今未見有公開報導。

三、發(fā)明內(nèi)容

針對上述上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，本發(fā)明之目的就是通過對陜西衛(wèi)矛進行系統(tǒng)的化學成分研究，從陜西衛(wèi)矛葉、莖中分離并鑒定出一種新的化合物，從而提供一種從陜西衛(wèi)矛中提取的陜西衛(wèi)矛醇A及其提取工藝，可有效解決從陜西衛(wèi)矛中提取活性成分陜西衛(wèi)矛醇A的問題，其解決的技術(shù)方案是，

本發(fā)明的陜西衛(wèi)矛醇A，無色油狀，其比旋光度[α]_D²⁰-11.1(c?0.25，MeOH)；易溶于丙酮，甲醇。茴香醛-濃硫酸噴霧后加熱先顯藍色，而后變?yōu)榧t色(105℃)。HR-TOF-MS?m/z：277.1779[M+Na]⁺(計算值：277.1779)，分子式：C₁₅H₂₆O₃，其結(jié)構(gòu)式為圖1所示。

本發(fā)明的陜西衛(wèi)矛醇A的提取工藝為：取新鮮的陜西衛(wèi)矛莖、葉，室溫15-25℃下在70％丙酮水溶液中用閃式提取器(常用提取設(shè)備)組織破碎提取兩次，每次15-20分鐘，提取液合并后低溫45℃減壓回收溶劑，得干粉，干粉加水分散溶解，離心，上清液上大孔吸附樹脂柱Diaion?HP-20，用水沖洗至洗脫液無色，然后用10％甲醇沖洗至洗脫液無色，得到的10％甲醇洗脫液，低溫45℃減壓回收溶劑得干粉，將干粉用水溶解上凝膠Toyopearl?HW-40柱，用水洗脫，得洗脫液，將洗脫液點滴在薄層板(薄層板為公知常用試劑板)上展開，展開后用茴香醛-濃硫酸顯色劑(茴香醛-濃硫酸顯色劑為公知常用顯色劑)噴霧，在105℃下先顯藍色，后變?yōu)榧t色的RF值(組分的色譜斑點中心到原點的距離與溶劑前沿至原點距離的比值)為0.4的流份，收集該流份，得到組分A，組分A依次通過凝膠Toyopearl?HW-40柱，MCI?Gel?CHP-20柱，羥丙基葡聚糖凝膠Sephadex?LH-20柱，硅膠柱得無色油狀陜西衛(wèi)矛醇A。

本發(fā)明是一種新的化合物，其制備方法先進、科學，操作方便，對陜西、河南、山東等地的陜西衛(wèi)矛樣品按上述方法進行反復多次制備，均取得了相同或相近似的結(jié)果，表明本發(fā)明可靠性強，有效解決了從陜西衛(wèi)矛中提取活性成分陜西衛(wèi)矛醇A，為陜西衛(wèi)矛的應用提供了有利的技術(shù)手段和藥用價值，經(jīng)濟和社會效益巨大。

四、附圖說明

圖1為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的結(jié)構(gòu)式。

圖2為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的HMBC圖。

圖3為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的¹H-NMR譜。

圖4為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的¹³C-NMR譜。

圖5為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的HSQC譜。

圖6為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的HMBC譜。

圖7為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的NOESY譜。

圖8為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的IR譜。

圖9為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的HR?TOF-MS譜。

圖10為化合物陜西衛(wèi)矛醇A的UV譜。

五、具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式作詳細說明

本發(fā)明所用儀器和材料：柱層析填料Diaion?HP-20、MCI?Gel?CHP-20為日本三菱化學公司生產(chǎn)，Toyopearl?HW-40為日本TOSOH公司生產(chǎn)，SephadexLH-20為Parmacia?Biotech公司生產(chǎn)，柱層析所用硅膠H由青島海洋化工廠生產(chǎn)(160-200目)，薄層層析硅膠為青島海洋化工廠生產(chǎn)(顆粒范圍10-40μm)，以0.5％CMC-Na制板，陰干，105℃活化0.5h。