[發明專利]一種弱酸性棕色染料合成工藝

無效

• 申請號: 200910065070.4
• 申請日: 2009-06-01
• 公開（公告）號: CN101643591A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 陳子厚;朱振漢
• 申請（專利權）人: 河南呈泰化工科技有限公司
• 主分類號: C09B67/36
• 分類號: C09B67/36;C09B35/38;D06P1/39;D06P3/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種染料的合成方法，尤其是一種弱酸性棕色染料合成工藝。

背景技術

目前，棕色色譜的染料在現代皮革染色中用量逐年上升，目前約占皮革染料總量的20％，除了直接用于將蘭濕皮染成棕色外，棕色皮革染料也可以用調節其它色光皮革染料的調色或配色。傳統皮革棕色染料一直沿用75#酸性棕或241#酸性棕等染料。這些染料一般為含有硝基的偶氮染料，硝基的存在雖然對皮革色光以及上染牢度都有一定的好處，但染色皮革存在固色牢度差、遷移性大的缺點。同時，作為生產75#酸性棕的主要中間體P酸系易燃易爆的化工產品，在生產、運輸、使用中對操作人員不可避免會造成傷害。

發明內容

本發明為解決現有的皮革染色工藝的上述技術難題，提供了一種弱酸性棕色染料合成工藝，本發明解決技術問題的技術方案是：

配料：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料，同時對4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料備用；重氮化：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉配料后進行重氮化，4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后進行重氮化后生成4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽備用；一次偶合：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸進行一次偶合；二次偶合：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸一次偶合后，加入重氮化后的4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽進行二次偶合；三次偶合：二次偶合后加入水楊酸進行三次偶合；混合：三次偶合后加入雙季銨鹽混合；干燥：混合后干燥，產出成品。

利用本發明生產出的染料由于具有線型結構而分子量較大，因此具有一定的直接性與低遷移性；本發明染料工藝的配方摩爾比為：H酸∶r酸∶4.4’-二氨基苯磺酰苯胺∶水楊酸為1∶0.98∶1∶1.01。

本發明的有益效果是：選用的基礎中間體4.4’-二氨基苯磺酰苯胺(DASA)系目前國際公認的環保型中間體，用它合成的染料不含24種致癌芳香胺，生產工藝為綠色環保工藝，合成的染料在使用過程中不會對操作工人造成危害。經查證，目前國內用該中間體僅合成了黑色譜的弱酸性染料210、234等，該棕色譜的染料的各項技術指標均能達到國外同類產品質量。用該中間體合成皮革棕系國內首創。經用戶使用驗證，不僅上染率高，而且固色牢度、耐水洗牢度均達到4-5級。由于該染料固色牢度好，在使用過程中，染色廢水色度淺，可減少染色廢水水處理費用，節省大量資金。

弱酸性棕色染料主要技術指標：外觀：棕褐色固體粉末；氣味：無；溶解性：全溶于水、甲醇或乙醇；色光：染料色光隨水楊酸用量可以調節；上染率：≥99％；固色率：≥95％；濕處理牢度：4-5級；干摩擦牢度：4-5級。

附圖說明

下面結合附圖對本發明進一步進行說明：

圖1是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明：

實施例一

對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料，同時對4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料備用，對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度20-35℃，1≤PH≤3.5的條件下，反應時間在15-60分鐘進行重氮化，4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度T≤15℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應時間在0.5-3小時進行重氮化后生成4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽備用；之后，對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸，在溫度15-35℃，6≤PH≤11的條件下，反應1.5-4.5小時進行一次偶合；對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸一次偶合后，加入重氮化后的4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽，在溫度5-20℃，6≤PH≤11的條件下，反應1.5-4.5小時進行二次偶合；二次偶合后加入水楊酸，在溫度5-30℃，7≤PH≤11的條件下，反應1.5-4.5小時進行三次偶合；三次偶合后加入雙季銨鹽混合；混合后干燥，產出成品。

實施例二