[發明專利]一種弱酸性棕色染料合成工藝

無效

• 申請號: 200910065070.4
• 申請日: 2009-06-01
• 公開（公告）號: CN101643591A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 陳子厚;朱振漢
• 申請（專利權）人: 河南呈泰化工科技有限公司
• 主分類號: C09B67/36
• 分類號: C09B67/36;C09B35/38;D06P1/39;D06P3/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種弱酸性棕色染料合成工藝，其工藝步驟包括：配料：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉；其特征在于：

配料，對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料，同時對4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉進行配料備用；

重氮化：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度20-35℃，1≤PH≤3.5的條件下，反應時間在15-60分鐘；4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度T≤15℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應時間在0.5-3小時后生成4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽備用；

一次偶合：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸，在溫度15-35℃，6≤PH≤11的條件下，反應1.5-4.5小時；

二次偶合：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸一次偶合后，加入重氮化后的4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽，在溫度5-20℃，6≤PH≤11的條件下，反應1.5-4.5小時；

三次偶合：二次偶合后加入水楊酸，在溫度5-30℃，7≤PH≤11的條件下，反應1.5-4.5小時；

混合：三次偶合后加入雙季銨鹽混合；

干燥：混合后干燥，產出成品。

2、根據權利要求1所述的一種弱酸性棕色染料合成工藝，其特征在于：合成工藝配方摩爾比如下：H酸∶r酸∶4.4’-二氨基苯磺酰苯胺∶水楊酸＝1∶0.98∶1∶1.01。

3、根據權利要求1所述的一種弱酸性棕色染料合成工藝，其特征在于：選用H酸做重氮組份。

4、根據權利要求1所述的一種弱酸性棕色染料合成工藝，其特征在于：重氮化：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度22-32℃，1.5≤PH≤3的條件下，反應時間在20-55分鐘；4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度T≤12℃，0.5≤PH≤2的條件下，反應時間在1-2.5小時后生成4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽備用；

一次偶合：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸，在溫度15-30℃，7≤PH≤10.5的條件下，反應2-4小時；

二次偶合：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸一次偶合后，加入重氮化后的4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽，在溫度5-18℃，7≤PH≤10的條件下，反應2-4小時；

三次偶合：二次偶合后加入水楊酸，在溫度8-22℃，7.5≤PH≤10的條件下，反應2-4小時。

5、根據權利要求1所述的一種弱酸性棕色染料合成工藝，其特征在于：重氮化：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度25-32℃，1.8≤PH≤3.2的條件下，反應時間在25-50分鐘；4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配料后在溫度T≤10℃，0.8≤PH≤2.2的條件下，反應時間在1-2小時后生成4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽備用；

一次偶合：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸，在溫度20-32℃，8≤PH≤10的條件下，反應2.5-3.5小時；

二次偶合：對H酸、鹽酸、亞硝酸鈉重氮化后添加r酸一次偶合后，加入重氮化后的4.4’-二氨基苯磺酰苯胺的重氮鹽，在溫度8-15℃，6.5≤PH≤10.5的條件下，反應2.5-3.5小時；

三次偶合：二次偶合后加入水楊酸，在溫度10-18℃，8≤PH≤9.5的條件下，反應2.5-3.5小時。