[發明專利]一種食用油脂中TBHQ的快速檢測方法

無效

• 申請號: 200910064791.3
• 申請日: 2009-05-06
• 公開（公告）號: CN101545895A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 畢艷蘭;趙仁勇;楊國龍;楊慧芳;曾俊;彭元懷
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: G01N31/22
• 分類號: G01N31/22
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明涉及TBHQ的檢測方法，特別是食用油脂中TBHQ的一種快速測定方法，利用該方法可快速鑒別出食用油脂中是否含有TBHQ以及粗略判斷出TBHQ的含量。

背景技術

特丁基對苯二酚，簡稱TBHQ，為白色至淡灰色結晶或結晶性粉末，有極輕微特殊氣味，為一種低毒、高效的油溶性抗氧化劑。其抗氧能力大于沒食子酸丙酯(PG)、2，6-二叔丁基對甲苯(BHT)、叔丁基對羥基茵香醚(BHA)，添加于食品中無異味，在Fe3+存在下不著色，還具有其它抗氧劑所沒有的防霉、抗菌作用，為一種理想的抗氧化劑。食用植物油經精煉各個工序后，脫除了如VE、磷脂等大部分天然的抗氧化劑，易發生氧化反應導致油品變質。同時，一些富油食品中的油脂在空氣中易發生氧化反應，產生自由基和過氧化物，過氧化物進一步分解形成小分子的醛、酮、酸等有機化合物，該類物質會直接影響產品的口感和風味，而且對人體的健康有極大的損害。因此，精煉后的色拉油以及這些富油食品中須添加一定量的抗氧化劑以防止油脂氧化變質。TBHQ作為食品添加劑，在中國、美國等二十多個國家被允許使用。然而，對于TBHQ的毒理學評價結論仍存在比較大的爭議。歐盟規定：用于專業加工熱處理的食品的油和脂肪，不包括橄欖油渣、魚油、牛、羊和家禽的脂肪，其限量規定為200mg/kg。日本規定：禁止在任何食品中使用TBHQ，在食品檢驗中不得檢出該物質。美國規定：含油脂食品中TBHQ的總含量不超過油脂(包括揮發性油)的0.02％。我國從1991年開始允許在食用油脂、油炸食品、餅干和干果罐頭等9種食品中使用。在我國，食品中TBHQ的使用量是有一定限制的，最大使用限量為200mg/kg。因此，對于已添加TBHQ的食品及某些出口到歐盟、日本等國的富油食品，我們必須嚴格實施TBHQ項目的檢測。

傳統的TBHQ檢測方法為GC或HPLC檢測，需要用到GC色譜儀或HPLC儀器等大型儀器，所需檢測時間較長、成本較高，很難滿足對食用油脂生產和銷售現場管理的需要。

隨著政府和人民群眾對食品安全越來越重視，研究食用油脂中TBHQ的快速、低成本鑒別方法顯得必要而緊迫。

發明內容

本發明的目的正是針對上述現有技術中所存在的問題而專門研究出的一種操作簡便、成本低廉、鑒別準確、重復性好的食用油脂中TBHQ的快速檢測方法。

本發明的目的是通過以下方案來實現的：本發明的食用油脂中TBHQ的快速檢測方法包括如下步驟：(1)取待測油樣，加入有機溶劑，再加入顯色劑；(2)震蕩反應0.5-600min；(3)以目測容器中的溶液顯色來判斷TBHQ的存在。

在本發明中，有機溶劑的加入量為待測油樣的0.01-100倍(g/ml或者ml/ml)，最好為0.2-5倍。所述有機溶劑是乙酸乙酯、甲醇、丁酮、無水乙醇、95％乙醇、異戊醇、正戊醇、苯、甲苯、異丁醇、仲丁醇、異丙醇、1，2-丙二醇、乙二醇、乙醚、乙二醇、異辛烷、正丁醇、二甲亞砜、乙腈、丙酮、石油醚、正己烷、丙三醇中的任意一種或2-5種組合。

在本發明中，顯色劑的加入量為待測油樣的0.01-50倍，最好為0.2-3倍(g/ml或者g/g)。所述顯色劑為甲醇鈉、氫氧化鈣、醋酸鈉、無水乙酸鈉、乙醇鈉、檸檬酸三鈉、二甲胺、乙醇胺、碳酸鉀、環己胺、三甲胺、二乙胺、一甲胺、吡啶、碳酸銨、一乙胺、硫酸銨、酒石酸鉀鈉、氨水、醋酸鎂、氫氧化鈉、乙酸鈉、氫氧化鉀、無水碳酸鈉中的任意一種或2-5種組合。

所述震蕩反應可采用離心機進行。

在本發明中，待測油樣為大豆油、葵花油、茶油、花生油、菜籽油、棉籽油、茶籽油、棕櫚油、芝麻油、玉米油、紅花油、亞麻油、葡萄籽油、橄欖油、米糠油、小麥胚芽油、豬油、牛油、羊油、魚油等食用油脂中的任意一種或者多種食用油脂混合的調和油。

在本發明步驟(3)中確定TBHQ存在之后，再利用顏色梯度法可以粗略確定油樣中TBHQ的含量。

本發明檢測過程所適應的溫度可在-20℃-250℃，所適應的壓力區間為50Pa-常壓。

本發明所依據的檢測原理是TBHQ與堿性物質反應生成有色物質，通過顏色變化來判斷是否含有TBHQ。

本發明的特點是，不采用GC或者HPLC等大型實驗室設備，通過顯色反應，實現現場快速鑒別出食用油脂中是否含有TBHQ以及粗略判斷出TBHQ的含量。