[發(fā)明專利]碳酸二甲酯和β-環(huán)糊精合成甲基化-β-環(huán)糊精的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910064393.1
• 申請日: 2009-03-16
• 公開（公告）號: CN101508741A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 甘永江;李清霞;張毅民;張運申;趙瑜藏
• 申請（專利權(quán)）人: 濮陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院;天津大學(xué)
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16
• 代理公司: 鄭州異開專利事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 韓 華

1.一種碳酸二甲酯和β-環(huán)糊精合成甲基化-β-環(huán)糊精的工藝，其特征在于：包括如下步驟：在K₂CO₃存在的情況下，β-環(huán)糊精和碳酸二甲酯在二甲基甲酰胺有機溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)完全后，過濾除去K₂CO₃和其它不溶物，減壓蒸餾出溶劑，溶液濃縮；沉淀出產(chǎn)物，過濾，粗產(chǎn)品用無水乙醚浸泡，干燥后得到產(chǎn)品，所述的β-環(huán)糊精與碳酸二甲酯的摩爾比：1∶4-1∶42，所述的K₂CO₃與β-環(huán)糊精重量比為：86∶100-1∶5，所述的β-環(huán)糊精與二甲基甲酰胺重量比為：1∶5.7-1∶11.4。

2.一種碳酸二甲酯和β-環(huán)糊精合成甲基化-β-環(huán)糊精的工藝，其特征在于：它具體包括如下步驟：

1)、在0-95℃反應(yīng)溫度和K₂CO₃存在下，β-環(huán)糊精和碳酸二甲酯在二甲基甲酰胺(DMF)溶劑中反應(yīng)2-24小時，用TLC監(jiān)測反應(yīng)完全；

2)、過濾除去K₂CO₃和其它不溶物，減壓蒸餾出溶劑DMF，溶液濃縮至糖漿狀；

3)、加入丙酮，攪拌，沉淀出產(chǎn)物，濾去丙酮，所得粉末固體用無水乙醚浸泡16-24小時，干燥后得到產(chǎn)品；

所述的β-環(huán)糊精與碳酸二甲酯的摩爾比：1∶4-1∶42，所述的K₂CO₃與β-環(huán)糊精重量比為：86∶100-1∶5，所述的β-環(huán)糊精與二甲基甲酰胺重量比為：1∶5.7-1∶11.4。