[發明專利]一種利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法

無效

• 申請號: 200910064374.9
• 申請日: 2009-03-12
• 公開（公告）號: CN101504395A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 夏巧玲;謝復煒;王冰;王昇;劉克建;劉惠民
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明涉及香精香料測試領域，特別是涉及一種利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法，它是采用指紋圖譜測試方法，表征出煙用香精香料的組成特征，達到對煙用香精香料的質量整體予以控制。

背景技術

煙葉是一個復雜的有機體，種植范圍廣，不同地區之間的土壤、氣候、品種等客觀因素的差異，都會影響煙葉香味的組成，或多或少會產生不良的吸味與氣息，通過加香加料技術可以加以改善與修飾。

煙用香料主要來源于自然界和人工化學合成，通常分為天然香料和合成香料。從香料植物的花、果、葉、莖、根或皮及動物的分泌物中提取出的致香物質稱為天然香料，如精油、浸膏、凈油、酊劑等；合成香料則是指通過人工化學合成而得到的香料化合物，可分為醇類、醚類、醛類、酮類、酯類、酸類、雜環類等。煙用香精是由兩種或兩種以上香料按一定的比例調配出來的混合體。早期的調香師多根據嗅香等感官評價和經驗進行香精香料調配，現在的卷煙加香加料技術已有長足發展，先應用分析儀器對煙氣致香成分進行剖析研究，從中尋找出與香氣吸味有關的化學成分或組份，然后再通過化學合成的方法，制備出適合于卷煙制品使用的合成香料，再經調香師進行調配，制備成煙用香精香料添加到卷煙中。

以往卷煙企業對香精香料產品的品質監控，主要是酸值、澄清度、揮發性成份總量、色度、密度、折光率、溶混度等少數指標的檢測，而這些指標受溶劑的影響較大，對香精香料產品的內在質量缺乏直觀、全面的表征，不能準確客觀地反映香精香料產品的內在質量，其品質的穩定性更是難以得到有效控制。煙用香精香料除個別外其組成都非常復雜，針對其中某一兩個化學成分進行指標成分分析，難以真正有效監控煙用香精香料的品質。因此能否提供一種更為可靠、穩定的檢測新方法，已經引起有關業內研究人員的關注。

發明內容

本發明的目的正是針對上述現有技術中所存在的問題而專門提供的一種利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法，利用該方法可直觀、全面反映出香精香料產品之內在質量，進而有效監控煙用香精香料的品質，本發明的方法為煙用香精香料質量控制提供了一種可靠、穩定、全新的方法，可使煙用香精香料的質量更加穩定，檢測更為科學。

本發明的主要特點是采用指紋圖譜表征出煙用香精香料的組成特征，進而對煙用香精香料的質量整體予以控制。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：本發明的利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法，包括以下步驟：

(1)內標溶液的配制：準確稱取內標物1g用正己烷溶解定容至50ml；

(2)萃取溶液的配制：取內標溶液1ml用正己烷稀釋定容至100ml；

(3)樣品的前處理：準確稱取1g香精香料樣品，加入5ml，搖勻，再準確加入5ml上步驟中所配置的萃取溶液，機械震蕩(約15min)，靜止(約30min)分層后取出有機相，若有乳化現象無法分層時可于3000rpm的速度離心分離5min后再取樣，進氣相色譜儀分析，進氣相色譜儀分析，記錄色譜圖；

(4)色譜分析條件為：

氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器

色譜柱：DB-5MS，50m×0.25mm×0.25μm

載氣：氦氣

進樣口溫度：280℃

檢測器溫度：280℃

氫氣：40ml/min

空氣：450ml/min

程序升溫：60℃(2min)4℃/min?240℃?15℃/min?300℃(20min)

柱流速40cm/sec(恒流模式)

進樣量：1μl

分流比：10-50:1

(5)采用內標法相對定量

假設校正因子為1，依據公式：M_組分＝A_組分/A_內標×W_內標/M，計算樣品中各組分的含量，式中：

M_組分：樣品中組分的含量(μg/g)

A_組分：樣品中組分的峰面積

A_內標：內標的峰面積

W_內標：加入樣品中的內標量(μg)

M：樣品稱量質量(g)

(6)分析比較