[發明專利]一種利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法無效
| 申請號: | 200910064374.9 | 申請日: | 2009-03-12 |
| 公開(公告)號: | CN101504395A | 公開(公告)日: | 2009-08-12 |
| 發明(設計)人: | 夏巧玲;謝復煒;王冰;王昇;劉克建;劉惠民 | 申請(專利權)人: | 中國煙草總公司鄭州煙草研究院 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 鄭州中民專利代理有限公司 | 代理人: | 姜振東 |
| 地址: | 450001河南省鄭*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 指紋 圖譜 控制 香精香料 質量 方法 | ||
1、一種利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法,其特征在于:它包括以下步驟:
(1)內標溶液的配制:準確稱取內標物1g用正己烷溶解定容至50ml;
(2)萃取溶液的配制:取內標溶液1ml用正己烷稀釋定容至100ml;
(3)樣品的前處理:準確稱取1g香精香料樣品,加入5ml,搖勻,再準確加入5ml上步驟中所配置的萃取溶液,機械震蕩,靜止分層后取出有機相,進氣相色譜儀分析,記錄色譜圖;
(4)色譜分析條件為:
氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測器
色譜柱:DB-5MS,50m×0.25mm×0.25μm
載氣:氦氣
進樣口溫度:280℃
檢測器溫度:280℃
氫氣:40ml/min
空氣:450ml/min
程序升溫:60℃(2min)4℃/min?240℃?15℃/min?300℃(20min)
柱流速40cm/sec(恒流模式)
進樣量:1μl
分流比:10-50:1
(5)采用內標法相對定量
假設校正因子為1,依據公式:M組分=A組分/A內標×W內標/M,計算樣品中各組分的含量,式中:
M組分:樣品中組分的含量(μg/g)
A組分:樣品中組分的峰面積
A內標:內標的峰面積
W內標:加入樣品中的內標量(μg)
M:樣品稱量質量(g)
(6)分析比較
通過本方法可獲得煙用香精香料氣相色譜圖指紋譜圖,其中包含了樣品色譜峰的含量、保留時間等詳細信息,能表征出煙用香精香料的組成特征,根據樣品特征組分的含量,運用夾角余弦等統計學分析方法比較待測香精香料樣品與標準樣品之間的相似度,根據相似度的高低程度來判斷樣品質量的穩定性,進而判定待測香精香料樣品質量是否合格。
2、根據權利要求1所述的利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法,其特征在于:在步驟(3)中,若有乳化現象無法分層時可于3000rpm的速度離心分離5min后再取樣,進氣相色譜儀分析。
3、根據權利要求1所述的利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法,其特征在于:內標物選擇為乙酸苯乙酯。
4、根據權利要求1所述的利用氣相指紋圖譜控制煙用香精香料質量的方法,其特征在于:本發明的方法適用于不同濃度的香精香料,所述香精香料包括香精、料液、酊劑、浸膏及各種香原料。
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