[發(fā)明專利]無溶劑法相轉(zhuǎn)移催化合成仲丁基二硫醚方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910064366.4
• 申請(qǐng)日: 2009-03-11
• 公開（公告）號(hào): CN101508662A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡國勤;章亞東;王曉君;趙松芳;兀吉康
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué);三門峽奧科化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C321/14
• 分類號(hào): C07C321/14;C07C319/22;B01J31/02
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 時(shí)立新

1、無溶劑法相轉(zhuǎn)移催化合成仲丁基二硫醚方法，其特征在于，非均相反應(yīng)體系中，以硫化鈉、硫、仲丁基溴為主要原料，季銨鹽為相轉(zhuǎn)移催化劑合成仲丁基二硫醚，具體步驟如下：

(1)將硫化鈉和蒸餾水加入三頸瓶中攪拌溶解0.5～1小時(shí)，得質(zhì)量百分比為13％-25％硫化鈉溶液，然后加入硫粉，30-55℃恒溫?cái)嚢?～2小時(shí)，熱過濾，得質(zhì)量百分比為16.8％～32％二硫化鈉溶液；

(2)將配制的二硫化鈉水溶液轉(zhuǎn)移至三口瓶中，冷卻至室溫，加入季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑，以滴加方式加入仲丁基溴，1～4h滴加完畢，25～50℃恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～8h，用氣相色譜追蹤反應(yīng)至反應(yīng)物不再轉(zhuǎn)化，得仲丁基二硫醚粗品；

(3)減壓分餾得產(chǎn)品。

2、如權(quán)利要求1所述的仲丁基二硫醚合成方法，其特征在于，硫化鈉與硫粉的摩爾比為1:0.5～2。

3、如權(quán)利要求1所述的仲丁基二硫醚合成方法，其特征在于，二硫化鈉與仲丁基溴的摩爾比為1:1～2；相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為仲丁基溴質(zhì)量的0.5％～2.5％。

4、如權(quán)利要求1所述的仲丁基二硫醚合成方法，其特征在于，所述的季銨鹽為四丁基溴化銨。