[發明專利]集成柱色譜分離與純化黃姜中甾體皂甙的方法

無效

• 申請號: 200910062926.2
• 申請日: 2009-06-30
• 公開（公告）號: CN101607981A
• 公開（公告）日: 2009-12-23
• 發明（設計）人: 彭月娥;楊志華;王焰新
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;C07J75/00;B01D15/08
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮

1.集成柱色譜分離與純化黃姜中甾體皂甙的方法，包括以下步驟：

(1)溶劑浸提

將過20目篩的黃姜干粉用體積百分比70-80％的乙醇浸提，提取液減壓濃縮，得浸膏；往浸膏中加1-5倍體積的水分散，靜置沉降后，離心分離，得離心液和固體兩部分；將固體50-70℃烘干后依次用石油醚、氯仿和甲醇回流提取；經甲醇回流提取物減壓濃縮至干，得粗甾體皂甙；

(2)集成柱色譜分離

a.開放柱分離

將粗甾體皂甙通過硅膠柱，用氯仿與甲醇體積比為10∶4的洗脫劑洗脫；取樣用A試劑顯色，若變黃色，則說明含有甾體皂甙；收集含甾體皂甙洗脫液，減壓濃縮至干，得濃縮物；

b.制備色譜分離純化

將步驟a中處理后得到濃縮物用甲醇溶解，經制備柱分離，制備柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，分別收集10.9min、11.9min和12.8min流出液，冷凍干燥分別得到甾體皂甙A，B和C。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中的乙醇浸提次數為三次，每次浸提時間為3天，提取液為三次浸提的合并液。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(2)a中的A試劑由0.5g香草醛溶于100mL硫酸乙醇溶液得到，其中硫酸與乙醇的體積比為4∶1。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述硫酸的質量濃度為95％-98％。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(2)b洗脫劑中甲醇和水體積比9010，采用紫外檢測器檢測，檢測波長為203nm，進樣量為1mL，流速3.0ml/min；制備柱填料粒徑5μm。