[發(fā)明專利]氮化硼納米管提純工藝廢液中金屬離子的分離和回收工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910062766.1
• 申請日: 2009-06-19
• 公開（公告）號: CN101575149A
• 公開（公告）日: 2009-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 谷云樂;王吉林
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C02F9/10;C01F11/22;C01F5/28;C01G49/02;C01G51/04;C01G53/04;C04B35/583;C04B35/622;C02F101/20
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 崔友明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷材料和納米材料制備領(lǐng)域，具體的是涉及氮化硼納米管提純工藝廢液中 金屬離子的分離和回收工藝。

背景技術(shù)

氮化硼納米管具有與碳納米管相媲美的高模量和高強(qiáng)韌性，極好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定 性。這些特性使得BN納米管在納米半導(dǎo)體器件、納米復(fù)相陶瓷、儲氫材料等諸多領(lǐng)域中有 重要的應(yīng)用前景。

近年來，有關(guān)制備氮化硼納米管的方法報(bào)道比較多，氮化硼納米管的提純方法由于不同 制備的方法而有很大差異。例如，電弧放電法制備氮化硼納米管的提純是利用表面活性劑經(jīng) 過簡單的溶解和過濾來完成，機(jī)械球磨法制備氮化硼納米管的提純是利用鹽酸除去金屬催化 劑，然后再在800℃下熱氧化和水洗去除氧化硼來完成，也有直接利用聚合物包裹的方法提 純氮化硼納米管。

采用無機(jī)含硼前驅(qū)體化學(xué)法合成氮化硼納米管是一種有重要應(yīng)用前景的制備新方法，其 中氮化硼納米管提純工藝產(chǎn)生的廢液，例如專利申請?zhí)枮?00910062698.9，申請日為2009年 6月17日，發(fā)明名稱為“一種氮化硼納米管粗產(chǎn)物的提純與回收工藝”的中國專利申請，含 有堿土金屬離子(M₁²⁺)和過渡金屬離子(M₂²⁺)。對于堿土金屬離子和過渡金屬離子混合溶 液中金屬離子的分離，有采用毛細(xì)管電泳分離法和溶液萃取分離法等常見方法，存在設(shè)備投 資大或成本高的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現(xiàn)有不足而提出的一種氮化硼納米管提純工藝廢液中 金屬離子的分離和回收工藝，該工藝流程簡單，金屬離子回收率高，運(yùn)行成本低，適合工業(yè) 應(yīng)用。

本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用解決方案為：氮化硼納米管提純工藝廢液中金屬離 子的分離和回收工藝，其特征在于包括有以下步驟：

1)堿土金屬離子與過渡金屬離子分離：向含有堿土金屬離子M₁和過渡金屬離子M₂的廢 液中加入NH₄F或者氫氟酸，其中元素摩爾比F∶M₁＝3.5∶1～2∶1，攪拌均勻并靜置12～24小 時，得到堿土金屬氟化物沉淀；

2)堿土金屬離子的回收：將步驟1)所得堿土金屬氟化物沉淀通過抽濾或壓濾分離出來， 得到濾餅和濾液，濾餅經(jīng)水洗，并在80～120℃下干燥5～24小時，即可回收堿土金屬氟化 物；

3)回收步驟2)所得濾液和水洗液中的過渡金屬離子。

按上述方案，所述的堿土金屬離子濃度一般為0.25～2.21mol/L，過渡金屬離子濃度一般 為0.21～2.78mol/L。

按上述方案，所述的氫氟酸的濃度為40.wt％氫氟酸。

按上述方案，步驟3)所述的過渡金屬離子的回收是將步驟2)所得濾液和水洗液按摩爾 比OH^-∶M₂＝5∶1～2∶1加入固體NaOH，在60～80℃攪拌1～5小時，靜置12～24小時，得到 過渡金屬氫氧化物沉淀；然后將上述氫氧化物沉淀通過抽濾或壓濾分離出來，濾餅經(jīng)水洗， 并在80～120℃下干燥5～24小時，即可回收得到過渡金屬氫氧化物。

按上述方案，還包括將所得過渡金屬氫氧化物置于馬弗爐中于450～800℃保溫1～5小 時，回收得到過渡金屬氧化物。

按上述方案，步驟3)所述的過渡金屬離子的回收是將步驟2)所得濾液和水洗液加熱到 50～120℃，得到含有過渡金屬化合物的結(jié)晶，再在馬弗爐中于450～800℃保溫1～5小時， 即可回收得到過渡金屬氧化物。

按上述方案，堿土金屬為Mg、Ca、Sr或Ba。

按上述方案，堿土金屬最佳為Ca。

按上述方案，過渡金屬為Fe、Co或Ni。

按上述方案，過渡金屬最佳為Co。