[發明專利]四氫葉酸的制備方法

無效

• 申請號: 200910061585.7
• 申請日: 2009-04-15
• 公開（公告）號: CN101531661A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 徐新平
• 申請（專利權）人: 湖北省琴斷口監獄
• 主分類號: C07D475/04
• 分類號: C07D475/04
• 代理公司: 武漢金堂專利事務所
• 代理人: 胡清堂

1.一種四氫葉酸的制備方法，其特征在于：包括：以工業級葉酸作原料，采用連二亞硫酸鈉和硼氫化鉀協同還原法在溫和的條件下合成四氫葉酸，其反應式如下：

結構式中的

2.根據權利要求1所述的四氫葉酸的制備方法，其特征在于：在常壓下合成溫度控制在15～30℃。

3.根據權利要求1所述的四氫葉酸的制備方法，其特征在于：用連二亞硫酸鈉先將葉酸還原為二氫葉酸和部分四氫葉酸，然后再用硼氫化鉀將二氫葉酸進一步還原為四氫葉酸。

4.根據權利要求3所述的四氫葉酸的制備方法，其特征在于：用連二亞硫酸鈉將葉酸還原為二氫葉酸和部分四氫葉酸時其合成液的pH值在5.5～9.0。

5.根據權利要求3所述的四氫葉酸的制備方法，其特征在于：用硼氫化鉀將二氫葉酸進一步還原為四氫葉酸時合成液的pH值控制在7.5～10.5。

6.根據權利要求1所述的四氫葉酸的制備方法，其特征在于：將葉酸、去離子水、氫氧化鈉、連二亞硫酸鈉按質量百分比1∶5～15∶0.2～0.24∶0.8～1.2比例投入釜中，合成3～5小時，然后以葉酸用量為基數將質量百分比0.4～0.7的硼氫化鉀投入釜中繼續合成1～3小時；用3M鹽酸調整合成液pH3.0～3.5析出灰白色結晶，將結晶在氮氣保護下真空抽濾；然后用去離子無氧水洗滌，再在氮氣保護下真空抽濾，真空冷凍干燥得四氫葉酸；合成所得的四氫葉酸用液固比1∶10～20去離子無氧冰水洗滌。