[發明專利]一種弱激發光致變色MoO3空心微球薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200910061583.8
• 申請日: 2009-04-14
• 公開（公告）號: CN101544475A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 沈毅;王萍萍;黃榮;顏莎寧;李珍
• 申請（專利權）人: 中國地質大學(武漢)
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23;C04B41/50;C09K9/00
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所
• 代理人: 劉 榮;周宗貴

技術領域

本發明涉及一種光致變色MoO₃薄膜的制備方法，特別是涉及一種微觀形貌 為空心微球的弱激發光致變色MoO₃薄膜的制備方法。

背景技術

MoO₃是一種重要的新型半導體材料，由畸變的[MoO₆]八面體構架的層狀結構 組成，Mo原子占據立方體的角頂，O原子平分棱邊，中心原子空缺。因而具有優 異的電致變色、氣致變色、光致變色等多種變色性能。其中電致變色和氣致變色 等性質的研究已有報道，尤其電致變色性能研究已取得相關應用成果。同時，由 于MoO₃具有光致變色特性，使其在大屏幕顯示、高密度存儲和靈巧窗等多個研 究領域中具有巨大的潛在應用前景，已引起了人們的廣泛關注。

空心微球是由納米顆粒組成的、尺寸在納米到微米范圍、具有中空腔體的多 尺度多層次納米結構。與其塊體材料相比具有較大的比表面積、較小的密度以及 特殊的力、光、電等物理性質及應用價值，逐漸成為吸波、保溫、隔熱、阻燃等 材料制備的熱點。目前的MoO₃光致變色研究中，對于激發光源要求較為苛刻 (＞350W大功率光源)。而能在弱激發態下(激發光源功率＜10W)即可實現光致 變色性能且具有空心微球結構的MoO₃薄膜的制備方法尚未見報道。

發明內容

本發明的目的在于彌補現有技術的不足，提供一種在弱激發條件下可以產生 良好光致變色性能的具有空心微球結構的MoO₃薄膜的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種弱激發光致變色MoO₃空 心微球薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)配制濃度為0.05～3mol/L的鉬酸鹽水溶液；

(2)采用離子交換法將鉬酸鹽水溶液制成鉬酸水溶液；

(3)在攪拌條件下，向鉬酸水溶液中加入成核劑，隨后加入穩定劑，成核劑、 穩定劑與濃度為0.05～3mol/L鉬酸鹽溶液的體積比為0.1～1.0∶0.1～2.0∶1.0，然后 攪拌均化形成溶膠；其中，成核劑為數均分子量2000～5000，可與水互溶、在300 ℃以下易分解的聚電解質，穩定劑為正丙醇、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或 乙酰丙酮；

(4)將無機非金屬基片進行處理使其潔凈；

(5)用所得溶膠在無機非金屬基片上鍍膜，于40～70℃干燥；

(6)將干燥后的無機非金屬基片升溫至100～200℃保溫0.5～3.0小時，然后以≤ 15℃/min的速度升溫至300～700℃，保溫時間不少于0.5小時即得到MoO₃空心微 球薄膜。

上述步驟(1)中所述鉬酸鹽為易溶于水且其陽離子的強酸鹽也易溶于水的鉬酸 鹽。步驟(3)中是在200～600r/min攪拌條件下，逐滴加入成核劑，隨后逐滴加入穩 定劑；均化時間為2～6小時；攪拌均化形成溶膠后，將溶膠于暗處靜置12～48小 時。步驟(5)中用所得溶膠在無機非金屬基片上鍍膜是將無機非金屬基片浸入溶膠 中，采用浸漬提拉法以15～25mm/s的提拉速度在基片上鍍膜，鍍膜時間為80～200s。

本發明制備了微觀形貌為空心微球的弱激發光致變色MoO₃薄膜。在膠體體 系中，聚電解質高分子的離子鏈相互靠近，氫離子在聚陰離子鏈上的擴散，形成 聚集體膠粒，鉬酸被吸附到聚集體膠粒的表面形成包覆層，高溫煅燒后除去聚電 解質即得到空心微球。本發明制得的MoO₃薄膜其空心微球粒徑為50～450nm，與 普通的MoO₃薄膜相比，在相同質量的前提下，空心微球的比表面效應更明顯， 有利于光致變色過程中生成的質子H⁺的產生和傳遞，從而提高了薄膜光致變色反 應活性，且入射光多數被限閾在內核，對樣品進行多次輻射，使得空心微球對激 發光吸收能力加強，所制備的MoO₃薄膜在低功率的激發光源條件下，如采用功 率為3W，波長為365nm的紫外光照射即產生良好的變色效果。此外，本發明方 法簡單，成本低，薄膜厚度容易控制。

附圖說明

圖1為本發明的MoO₃空心微球薄膜放大倍數為8000的SEM圖；