[發(fā)明專利]亞胺硫磷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910061525.5
• 申請日: 2009-04-09
• 公開（公告）號: CN101538282A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范建國;印常智;張行
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北仙隆化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/572
• 分類號: C07F9/572;A01P7/00;A01P7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥的制備方法，尤其是涉及一種亞胺硫磷原藥的制備方法。?

背景技術(shù)

亞胺硫磷為廣譜性有機磷殺蟲劑，純品為無色結(jié)晶體，具有觸殺和胃毒作用。其殘效期長，農(nóng)藥中毒性較低，使用安全，對作物有一定的滲透力，能侵入葉面蠟質(zhì)層，適用于果蔬、水稻、棉花等多種作物害蟲，并兼治葉螨。是防治水稻、棉花、蔬菜、果樹害蟲的優(yōu)良品種。?

現(xiàn)有亞胺硫磷的制備方法是：將鄰苯二甲酸與20％氨水混合后緩慢加熱，溫度上升至110-120℃時蒸發(fā)大量水分，然后取反應(yīng)物用熱水處理，得白色結(jié)晶鄰苯二甲酰亞胺，將其與12％甲醛水溶液加熱回流反應(yīng)2-3小時，冷卻、過濾、水洗、干燥，得羥甲基苯二甲酰亞胺，而后與30-36％鹽酸混合后在甲苯中氯化，然后于60℃保溫2小時，得中間體氯甲基苯二甲酰亞胺，最后將氯甲基苯二甲酰亞胺與O，O-二甲基二硫代磷酸酯反應(yīng)制得亞胺硫磷。上述工藝中，由于氨水和鹽酸的運輸、存儲成本較高；尤其在反應(yīng)過程中難以控制，并且上述工藝周期長，所得產(chǎn)品收率低，純度低。因此該方法不適應(yīng)亞胺硫磷的大規(guī)模、工業(yè)化生產(chǎn)。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有亞胺硫磷制備方法所存在的工藝復(fù)雜，產(chǎn)品收率有限、純度低，生產(chǎn)成本高，不適應(yīng)大規(guī)模、工業(yè)化生產(chǎn)等技術(shù)問題。?

本發(fā)明主要是通過下述技術(shù)方案得以解決上述技術(shù)問題的：所述亞胺硫磷的制備方法包括以下步驟：?

A.按摩爾比1.5-2.0∶1的比例將苯酐和尿素依次投入反應(yīng)釜中，將溫度控制在140-145℃，反應(yīng)30分鐘，然后向反應(yīng)釜中加入與尿素重量相等的去離子水保濕5-10分鐘，然后將反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干制得鄰苯二甲酰亞胺備用；

B.將甲醛、鄰苯二甲酰亞胺輸送入反應(yīng)釜中，所述甲醛與鄰苯二甲酰亞胺摩爾比為1.1-1.6∶1，然后向反應(yīng)釜中加入與甲醛重量相等的水，將溫度控制在35-55℃，反應(yīng)2小時，然后將反應(yīng)釜溫度降至5-15℃，在反應(yīng)物結(jié)晶后，取出反應(yīng)物離心、烘干、得到N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用；?

C.將五硫化二磷和甲苯送入反應(yīng)器中，其中甲苯重量為五硫化二磷70-90％，將反應(yīng)器溫度控制在50-70℃，然后將甲醇緩慢滴加到反應(yīng)器中，所述五硫化二磷與甲醇的摩爾比為1∶4.5-5.0，滴加完畢后，再保溫1小時，制得O，O-二甲基二硫代磷酸酯備用；?

D.將N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、氯化鋅、甲苯送入反應(yīng)器中混合，其中甲苯重量為N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺重量的1-1.1倍，然后常溫滴加O，O-二甲基二硫代磷酸酯，所述N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、O，O-二甲基二硫化磷酸酯、氯化鋅的摩爾比為1∶(1.0-1.5)∶(0.6-1.0)；O，O-二甲基二硫代磷酸酯滴加完畢后，將溫度控制在40-65℃，保溫2-5小時，最后通入去離子水對反應(yīng)產(chǎn)物進行水洗，再減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的甲苯和水，得到亞胺硫磷原藥晶體。?

本發(fā)明具有反應(yīng)效率高，工藝周期短，產(chǎn)品收率高等優(yōu)點，其收率達到85％以上。并且由于原料成本低廉，使得生產(chǎn)成本大幅降低。尤其是采用本發(fā)明工藝，所得產(chǎn)品純度很高，經(jīng)檢測：本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品純度在98％以上，雜質(zhì)少，達到了國際先進水平。?

具體實施方式

下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。?

實施例1：按苯酐和尿素摩爾比為1.5∶1的比例分別將苯酐和尿素投入反應(yīng)釜中，將溫度控制在140℃，反應(yīng)30分鐘，然后向反應(yīng)釜中加入與尿素重量相等的去離子水保濕10分鐘，然后取出反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干后得到鄰苯二甲酰亞胺備用；接著按鄰苯二甲酰亞胺和甲醛摩爾比為1.1∶1的比例分別?將鄰苯二甲酰亞胺、甲醛輸送入反應(yīng)釜中，然后加入與甲醛重量相等的水，將溫度控制在35℃，反應(yīng)2小時，然后將溫度降至15℃，在反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶后，取出反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干，得到N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用；按五硫化二磷和甲苯重量比為1∶0.7的比例分別將五硫化二磷、甲苯送入反應(yīng)器中，將反應(yīng)器溫度控制在70℃，然后將甲醇緩慢滴加到反應(yīng)器中，所述五硫化二磷與甲醇的摩爾比為1∶4.5，滴加完畢后，再保溫1小時，制得O，O-二甲基二硫代磷酸酯備用；?