[發(fā)明專利]亞胺硫磷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910061525.5
• 申請日: 2009-04-09
• 公開（公告）號: CN101538282A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發(fā)明（設計）人: 范建國;印常智;張行
• 申請（專利權）人: 湖北仙隆化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/572
• 分類號: C07F9/572;A01P7/00;A01P7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種亞胺硫磷的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟：

A.按摩爾比1.5-2.0∶1的比例將苯酐和尿素依次投入反應釜中，將溫 度控制在140-145℃，反應30分鐘，然后向反應釜中加入與尿素重量相等的 去離子水保濕5-10分鐘，然后將反應產(chǎn)物離心、烘干制得鄰苯二甲酰亞胺 備用；

B.將甲醛、鄰苯二甲酰亞胺輸送入反應釜中，所述甲醛與鄰苯二甲酰亞 胺摩爾比為1.1-1.6∶1，然后向反應釜中加入與甲醛重量相等的水，將溫度 控制在35-55℃，反應2小時，然后將反應釜溫度降至5-15℃，在反應物 結晶后，取出反應物離心、烘干、得到N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用；

C.將五硫化二磷和甲苯送入反應器中，其中甲苯重量為五硫化二磷70- 90％，將反應器溫度控制在50-70℃，然后將甲醇緩慢滴加到反應器中，所述 五硫化二磷與甲醇的摩爾比為1∶4.5-5.0，滴加完畢后，再保溫1小時，制 得O，O-二甲基二硫代磷酸酯備用；

D.將N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、氯化鋅、甲苯送入反應器中混合，其中 甲苯重量為N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺重量的1-1.1倍，然后常溫滴加O，O- 二甲基二硫代磷酸酯，所述N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、O，O-二甲基二硫化磷 酸酯、氯化鋅的摩爾比為1∶(1.0-1.5)∶(0.6-1.0)；O，O-二甲基二硫代 磷酸酯滴加完畢后，將溫度控制在40-65℃，保溫2-5小時，最后通入去離 子水對反應產(chǎn)物進行水洗，再減壓蒸餾除去反應產(chǎn)物中殘留的甲苯和水，得 到亞胺硫磷原藥晶體。