[發明專利]一種高亮度小顆粒紅色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 200910061326.4
• 申請日: 2009-03-27
• 公開（公告）號: CN101519589A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發明（設計）人: 袁曦明;謝安;尹海斌;王永錢;王娟娟
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明涉及半導體固體照明(白光LED)、液晶顯示新型背景光源等用途所需的熒光體，特別是一種高亮度小顆粒紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術

白光LED因其節能、高效和環保被稱之為新一代固體照明燈而備受關注且已迅速進入汽車、個人通訊設備、LCD背光源和照明等領域。第一個LED燈產生于1996年7月29日，日亞化學公司研究發現，發黃光的釔鋁石榴石熒光粉配合發光二極管產生的白光可用來照明。它是利用藍光LED照射熒光物質以產生與藍光互補的黃光，再利用透鏡原理將互補的藍光、黃光予以混合，產生白光。如今，一般的白光LED燈的顯色指數都在85左右，能夠滿足普通照明。然而這些白光LED燈因其缺少紅光發射而不能用于某些特定領域如醫學應用和建筑照明等。為了達到高亮度的輸出，應盡可能使得發射譜線半寬值小。商業上利用紅光發射熒光粉來提高白光LED的顯色指數和調節色溫，仍局限于硫化物基材料如CaS:Eu²⁺，SrY₂S₄:Eu²⁺和ZnCdS:Cu，Al等。然而使用硫化物基材料其物化性能很不穩定，易潮解，易產生腐蝕性強的H₂S。使用不當時，與LED中的金屬引線，反射碗，甚至芯片產生慢性腐蝕作用和中毒現象，致使LED器件性能嚴重受損和毀壞，此外其發射譜線半寬值也高且效率較低。因此，開發高穩定性并能夠被近紫外光和藍光有效激發的紅色熒光粉顯得十分重要。

發明內容

本發明所要解決的問題是針對上述現有技術提出一種高亮度小顆粒發紅光熒光粉及其制備方法，該熒光粉顆粒均勻細小，發光純度高，發光性能好。

本發明為解決上述問題所采用的技術方案是：一種高亮度小顆粒發紅光熒光粉，其實驗式為：LiEu_1-xY_x(WO₄)_y(MoO₄)_2-y，其中x＝0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.8系列；y＝0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.8，1.0系列；熒光粉的平均粒度為2～3μm；其分別能被波長396nm的近紫外光和波長466nm的藍光有效激發，發射峰值位于615nm的紅光。

按上述方案，所述的高亮度小顆粒發紅光熒光粉，優選實驗式為：LiEu_1-xY_x(WO₄)_0.5(MoO₄)_1.5，其中x＝0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.8系列。

按上述方案，所述的高亮度小顆粒發紅光熒光粉，最佳實驗式為：LiEu_0.5Y_0.5(WO₄)_0.5(MoO₄)_1.5。

高亮度小顆粒發紅光熒光粉制備方法依次包括以下步驟：

1)根據分子式按化學計量比精確稱取試劑稀土氧化物Eu₂O₃、Y₂O₃、WO₃、MoO₃和Li₂CO₃；

2)將稱量好的上述試劑充分研磨，混合均勻后，裝入陶瓷坩堝中；

3)將步驟2)所得樣品放入高溫實驗爐進行灼燒，設定溫度700—850度，進行保溫3—6小時；

4)灼燒程序結束后，待樣品隨爐冷卻到室溫取出；

5)把所取出的樣品重新研磨并過篩，選出粒徑為2～3μm的熒光粉；

6)將步驟5)所得2～3μm的熒光粉置于蒸餾水中，蒸餾水與熒光粉粉體的體積比為5—15:1，用超聲波進行分散處理5—15min，靜置，濾去上層清液，再重復加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散5—15min，靜置，如此重復三次，至溶液呈電中性，然后把沉淀物即樣品取出，干燥，即得成品熒光粉。

按上述方案，所述的試劑還包括有助熔劑，所述的助熔劑為H₃BO₃、BaF₂、AlF₃或NH₄F。

按上述方案，步驟2)所述的研磨過程是放在瑪瑙研缽中，研磨時間為20-60min。

按上述方案，優選的保溫溫度是750度，保溫時間5小時。