[發明專利]一種制備黃芪甲苷的生產方法

有效

• 申請號: 200910060581.7
• 申請日: 2009-01-16
• 公開（公告）號: CN101781354A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 楊躍軍;趙國鋒;劉源才;陳凱;余達焱;張帆;劉世龍
• 申請（專利權）人: 勁牌有限公司
• 主分類號: C07J53/00
• 分類號: C07J53/00;A61K36/481
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 瞿暉

(一)技術領域：本發明屬于中藥有效成分的提取制備方法， 具體是一種制備黃芪甲苷的生產方法。

(二)現有技術：黃芪(耆)素以“補氣諸藥之最”著稱，是 一種名貴的中藥材，也是一種最常用中藥材。《中國藥典》收載的 黃芪為豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪的干燥根。黃芪性微溫，味 甘，有補氣固表、止汗脫毒、生肌、利尿、退腫之功效。用于治 療氣虛乏力，中氣下陷，久瀉脫肛，便血崩漏，表虛自汗，癰疽 難潰，久潰不斂，血虛萎黃，內熱消渴，慢性腎炎，蛋白尿，糖 尿病等。炙黃芪益氣補中，生用固表托瘡。目前從黃芪根中已分 離鑒定出數十種黃芪皂苷，如乙酰黃芪皂苷1，黃芪皂苷1、II， 黃芪皂苷1-VII，黃芪皂苷乙，綿毛黃芪皂苷1-XVI，其中黃芪甲 苷IV是藥用黃芪中主要有效成分之一。黃芪中皂苷含量較低(以 黃芪甲苷計質量分數為0.04％-0.30％)，黃芪中皂苷含量較低， 種類雜而結構相近，提取分離比較困難。黃芪皂苷類化合物的分 離，傳統方法多先以醇類溶劑(如乙醇或甲醇等)提取，然后以 正丁醇萃取，如果要分離皂苷單體，可將萃取物進行硅膠柱層析。 黃芪皂苷極性較弱，主要靠夾帶劑帶出或向初皂苷內加入乙酸乙 酯處理后，用甲醇重結晶即得黃芪甲苷。

上述傳統工藝在實際生產中存在著較多不足。首先是有效成 分損失嚴重，有效成分本來含量就很低，再經溶劑沉淀、萃取等 除雜工藝，這些成分可能全部被除去；另外，由于雜質沉淀時的 吸附和包埋等因素，也造成了有效成分較大的損失。其次除雜效 果不理想，中藥提取液中的鞣質、淀粉、樹脂和蛋白等物質，用 傳統方法很難除盡；再就是某些傳統分離方法過分強調單個組分， 使中藥失去了原有的復方特色，影響藥效。而在濃縮過程中主要 存在著濃縮溫度高，濃縮時間長，有效成分損失嚴重，一步濃縮難 以實現高相對密度的質量要求，設備易結垢等問題。

(三)發明內容：本發明的目的就是對現有制備方法中存在 的問題進行改進，提出一種生產周期短，生產成本及能耗低，能 最大限度地保留有效成分的一種制備黃芪甲苷的生產方法。

本發明包括下述步驟：

1.一種制備黃芪甲苷的生產方法，其特征在于包括下述步驟：

a.黃芪提取液的制備

先將黃芪藥材平均加至由A、B、C三個提取罐組成的動態逆流 提取機組內，提取溫度：50℃-60℃，以藥材重量6-8倍量的60％-80％ 的乙醇為提取溶劑，在梯度形成階段，A罐首次提取時間為30min， 溶劑轉入B罐后在B罐中提取時間為40min；A罐中加入提取溶劑 后再提取40min；在提取階段，各罐提取時間為1.5h；在提取結 束階段，提取時間為2.0h，結束后將各罐提取液合并，即得；

b.提取液固液分離

采用離心機對上述提取液進行高速離心，收集上清液；

c.微濾分離

采用膜孔徑為0.05um～0.2um的陶瓷膜機組對上述離心液進 行微濾分離處理，其中機組的組合方式為四并兩串式，每根膜管 里裝0.05um～0.2um膜芯61根，共488根；微濾后，以水對截 留液頂洗三次，頂洗溫度：30～50℃，頂洗壓力：1.0～2.0bar， 得微濾液；

d.超濾分離

上述微濾液以超濾膜組進行超濾，用5-8根膜管并聯，其中每 根超濾膜膜管裝50000分子量膜芯4根，共計20-32根膜芯，總膜面 積800-1000平方米；超濾溫度：35～45℃，跨膜壓力：0.6～1.0Mpa， 超濾結束后以超濾液2倍量的60％～80％乙醇頂洗三次，頂洗溫度：30～ 50℃、頂洗壓力：6.0～10.0bar，得超濾液；

e.納濾濃縮

采用膜型號為200分子量的納濾膜機組對上述超濾液進行濃縮處 理，其中機組的組合方式為5～8根納濾膜管并聯，每根納濾膜膜管中 裝200分子量膜芯4根，共計20～32根膜芯，總膜面積800～1000 平方米，得截留液；

f.將截留液干燥，干燥溫度60℃以下，干燥物水份≤5.0％，干 燥物即為黃芪甲苷有效成分富集物。

所述的陶瓷膜為Al₂O₃陶瓷膜。

所述的超濾膜為聚偏氟乙烯超濾膜。

所述的納濾膜為聚酰胺納濾膜。

所述的對納濾截留物的干燥方法為噴霧干燥、冷凍干燥、微波 真空低溫干燥或帶式真空減壓干燥中的任意一種。