[發明專利]形貌可控的碳酸鈣晶須的制備方法

無效

• 申請號: 200910059936.0
• 申請日: 2009-09-22
• 公開（公告）號: CN101684570A
• 公開（公告）日: 2010-03-31
• 發明（設計）人: 乃學瑛;葉其祥;余德成;李武
• 申請（專利權）人: 成都市蜀陽硼業化工有限公司
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B29/62;C30B7/14;C01F11/18
• 代理公司: 成都中亞專利代理有限公司
• 代理人: 李文榮

技術領域

本發明屬于無機鹽材料技術領域，涉及一種形貌可控的碳酸鈣晶須的制備方法。

背景技術

碳酸鈣是地殼中最豐富的礦產資源，在自然界可降解循環，具有生物活性，是一種大量使用的重要的無機填料，碳酸鈣產品有重鈣和輕鈣兩種，早在1850年英國伯翰J&Etrurg公司開始用氯化鈣和碳酸鈣生產了碳酸鈣產品，發展到今天已開發出紡錘形、立方形、球形、鏈鎖形、鏈狀、片狀、針狀等微細碳酸鈣及其改性產品，廣泛應用于建材、橡膠、塑料、造紙、涂料、油墨、日化、飼料、食品、醫藥等行業晶須材料是一類針狀的、具有較大長徑比的單晶材料，它的強度接近于材料原子間價鍵的理論強度。碳酸鈣晶須是繼納米碳酸鈣之后的又一種新型無機填充材料，無毒，無氣味，呈白色篷松狀固體。我國是碳酸鈣資源大國，但在產品的開發上還存在品種單一，產品深加工不夠、質量不高等問題，許多高檔碳酸鈣產品還依靠進口，在世界碳酸鈣行業中處于比較落后的地位，工業化生產的報道較少。碳酸鈣晶須的制備方法主要有四種：(1)用可溶性鈣鹽與碳酸鹽制備；(2)用碳酸氫鈣制備；(3)尿素水解法制備；(4)氫氧化鈣-CO₂氣液反應法制備。以上四類方法中(4)氫氧化鈣-CO₂氣液反應法制備最為實用，可以進行大批量的工業化生產。因為碳酸鈣晶須應用到不同的領域，對其尺寸的要求也不同，但是采用方法(4)，在以往的工藝中存在形貌難以控制的問題，所以為了拓展碳酸鈣晶須的應用領域，最大程度的增強復合材料的性能，需要一種形貌可控的碳酸鈣晶須的制備方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種形貌可控的，產品純度高、品質好，收率高的碳酸鈣晶須材料的簡易制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：其碳酸鈣晶須材料的制備方法含有下述工藝步驟：

(1)、配料工序：

用水氯鎂石配制氯化鎂溶液，過濾后用泵打入反應釜，邊攪拌邊加入已消化除砂的石灰漿料，補充水至填充度50-80％，控制氯化鎂濃度為3.8～6.7％(wt)，石灰濃度為0.7～2.4％(wt)。或者循環利用母液制備碳酸鈣晶須，通過添加過濾后的氯化鎂溶液或稀釋母液，控制氯化鎂濃度4.4～8.6，邊攪拌邊加入已消化除砂的石灰漿料，控制鈣鎂比([CaO]/[MgCl₂])0.24～0.50。

(2)、MgCl₂-CaCl₂-Mg(OH)₂反應體系的形成：

自然升溫至70℃-90℃之間，反應0.5～1.0小時，測量溶液pH值，控制在9左右，形成MgCl₂-CaCl₂-Mg(OH)₂反應體系。

(3)、碳酸鈣晶須的生長：開動攪拌，通入CO₂，流速1.7-2.8L/min，穩定各條件參數，反應2.0～2.5小時，測量溶液pH值。當pH值達到7左右，反應結束。

(4)、晶須過濾、洗滌過程：從出料口出料，離心機過濾反應漿料，收集母液以便循環利用，然后邊離心邊洗滌，得到碳酸鈣晶須濾餅。

(5)、晶須的干燥：脫水后的產品放于烘箱中，溫度90℃-105℃，時間4～8小時。

控制母液氯化鎂濃度在4.4～6.3％(wt)，鈣鎂比([CaO]/[MgCl₂])在0.31～0.50，且隨著氯化鎂濃度的增高，鈣鎂比降低，可得到長度15～30微米、直徑1.5～3微米較粗大的碳酸鈣晶須；

控制母液氯化鎂濃度在5.3～8.6％(wt)，鈣鎂比([CaO]/[MgCl₂])在0.24～0.35，且隨著氯化鎂濃度的增高，鈣鎂比降低，可得到長度5～15微米、直徑0.5～1微米的超細碳酸鈣晶須；

控制母液氯化鎂濃度在5.4％左右，鈣鎂比([CaO]/[MgCl₂])在0.30～0.40，且隨著鈣鎂比的增高，晶須從長度5～15微米、直徑0.5～1.0微米的超細碳酸鈣晶須變化到長度15～30微米、直徑1.5-3微米較粗大的碳酸鈣晶須。即固定鎂濃度，晶須尺寸隨著鈣鎂比的增加而變大；

改變反應溫度，比較70℃與80℃所得晶須的形貌，70℃所得晶須比80℃所得晶須短三分之一，直徑不變。

本發明相比現有技術具有如下優點：