[發明專利]二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生產方法

有效

• 申請號: 200910059370.1
• 申請日: 2009-05-22
• 公開（公告）號: CN101550158A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 何耀宏;姜永紅;周建強;陳茜;肖艷;劉銀武
• 申請（專利權）人: 四川省樂山市福華通達農藥科技有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;A01N57/20;A01P13/00
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 趙 麗

1.一種二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生產方法，其特征是在8000L水解釜中，加入縮合液3920kg，第一次加入31％鹽酸1300kg，進行程序升溫，150min溫度升至105℃，保溫20min后在10min內再加入900kg鹽酸，繼續升溫至110℃，在110～111℃進行回流操作，回流100min物料轉色，停止回流，繼續升溫至117℃，加水使溫度降至112℃，保溫20min，反應結束，總反應時間為6.5小時；冷卻加堿調pH為1.0，結晶8小時，離心烘干后得到固體草甘膦酸682kg，干粉收率73.0％，總收率77.5％。

2.一種二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生產方法，其特征是在1L的四口燒瓶中，加入縮合液588g，第一次加入31％鹽酸205g，進行程序升溫，120min溫度升至105℃，保溫15min后在5min內再加入120g鹽酸，繼續升溫至110℃，進行回流操作，回流90min出現結晶，停止回流，繼續升溫至117℃，加水使溫度降至112℃，保溫20min，反應結束，總反應時間為5小時；冷卻加堿調pH為1.0，結晶8小時，抽濾烘干后得到固體草甘膦酸105.7g，干粉收率75.5％，總收率81.3％。

3.一種二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生產方法，其特征是在1L的四口燒瓶中，加入縮合液705g，第一次加入31％鹽酸275g，進行程序升溫，120min溫度升至105℃，保溫15min后在5min內再加入140g鹽酸，繼續升溫至110℃，進行回流操作，回流90min出現結晶，停止回流，繼續升溫至117℃，加水使溫度降至112℃，保溫20min，反應結束，總反應時間為5小時；冷卻加堿調pH為1.0，結晶8小時，抽濾烘干后得到固體草甘膦酸128.1g，干粉收率77.2％，總收率82.5％。

4.一種二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生產方法，其特征是在1L的四口燒瓶中，加入縮合液735g，第一次加入31％鹽酸255g，進行程序升溫，120min溫度升至105℃，保溫15min后在5min內再加入160g鹽酸，繼續升溫至112℃，進行回流操作，回流100min出現結晶，停止回流，繼續升溫至117℃，加水使溫度降至112℃，保溫20min，反應結束，總反應時間為5小時；冷卻加堿調pH為1.0，結晶8小時，抽濾烘干后得到固體草甘膦酸131.9g，干粉收率76.2％，總收率82.5％。

5.一種二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生產方法，其特征是在8000L水解釜中，加入縮合液4700kg，第一次加入31％鹽酸1850kg，進行程序升溫，150min溫度升至105℃，保溫20min后在10min內再加入800kg鹽酸，繼續升溫至110℃，在110～111℃進行回流操作，回流90min物料轉色，停止回流，繼續升溫至117℃，加水使溫度降至112℃，保溫20min，反應結束，總反應時間為6.5小時；冷卻加堿調pH為1.0，結晶8小時，離心烘干后得到固體草甘膦酸820kg，干粉收率72.9％，總收率78.2％。

6.一種二甲酯法草甘膦酸二次加酸水解生產方法，其特征是在8000L水解釜中，加入縮合液4900kg，第一次加入31％鹽酸1710kg，進行程序升溫，150min溫度升至105℃，保溫20min后在10min內再加入1040kg鹽酸，繼續升溫至110℃，在110～111℃進行回流操作，回流90min物料轉色，停止回流，繼續升溫至117℃，加水使溫度降至112℃，保溫20min，反應結束，總反應時間為6.5小時；冷卻加堿調pH為1.0，結晶8小時，離心烘干后得到固體草甘膦酸867kg，干粉收率73.2％，總收率78.2％。