[發(fā)明專利]4-甲基噻唑醛-5的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910059044.0
• 申請(qǐng)日: 2009-04-24
• 公開（公告）號(hào): CN101870682A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭虎;翁玲玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都市考恩斯科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D277/24
• 分類號(hào): C07D277/24
• 代理公司: 成都立信專利事務(wù)所有限公司 51100
• 代理人: 濮家蔚

1.4-甲基噻唑醛-5的制備方法，其特征是以2-烴硫基-4-甲基噻唑(Ⅲ)為原料，經(jīng)Vilsmeier反應(yīng)得到2-烴硫基-4-甲基噻唑醛-5(Ⅳ)，再于不超過50℃和0.06～0.2MPa(表壓)及式(Ⅳ)化合物重量0.5～7.5倍的氫化反應(yīng)催化劑存在下，以水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃或醋酸乙酯中的至少一種為溶劑，經(jīng)氫化反應(yīng)脫除烴硫基得4-甲基噻唑醛-5目標(biāo)產(chǎn)物(Ⅴ)，反應(yīng)過程為：

式中的R為甲基。

2.如權(quán)利要求1所述的4-甲基噻唑醛-5的制備方法，其特征是所說的Vilsmeier反應(yīng)試劑是由DMF與POCl₃，或DMF與SOCl₂在40℃～80℃下反應(yīng)制備得到。

3.如權(quán)利要求1或2所述的4-甲基噻唑醛-5的制備方法，其特征是所說的氫化反應(yīng)催化劑為Raney?Ni，或5％～10(w)％的Pd/c或Pt/c。

4.4-甲基噻唑醛-5的制備方法，其特征是由2-巰基-4-甲基噻唑(Ⅱ)先經(jīng)甲基化反應(yīng)制備得到2-烴硫基-4-甲基噻唑(Ⅲ)后，再按權(quán)利要求1的方法制備得到所說的目標(biāo)化合物，反應(yīng)過程如下：

式中的R為甲基。

5.如權(quán)利要求4所述的4-甲基噻唑醛-5的制備方法，其特征是所說2-烴硫基-4-甲基噻唑(Ⅲ)為由2-巰基-4-甲基噻唑(Ⅱ)在堿性條件下，以硫酸二甲酯或碘甲烷為甲基化試劑反應(yīng)得到。

6.4-甲基噻唑醛-5的制備方法，其特征是以氨和二硫化碳為原料，制備得到二硫代氨基甲酸銨(Ⅰ)后，再與1-鹵代丙酮反應(yīng)環(huán)合后得到2-巰基-4-甲基噻唑(Ⅱ)，經(jīng)甲基化反應(yīng)得到2-烴硫基-4-甲基噻唑(Ⅲ)后，再按權(quán)利要求1的方法制備得到所說的目標(biāo)化合物，反應(yīng)溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃或醋酸乙酯中的至少一種，反應(yīng)過程為：

式中的R為甲基。

7.如權(quán)利要求6所述的4-甲基噻唑醛-5的制備方法，其特征是由二硫代氨基甲酸銨(Ⅰ)經(jīng)環(huán)合反應(yīng)得到2-巰基-4-甲基噻唑(Ⅱ)時(shí)所用的1-鹵代丙酮為1-氯丙酮或1-溴丙酮。