[發明專利]一種道古霉素關鍵中間體A40926 BO組分的純化制備方法有效
| 申請號: | 200910058576.2 | 申請日: | 2009-03-12 |
| 公開(公告)號: | CN101851277A | 公開(公告)日: | 2010-10-06 |
| 發明(設計)人: | 朱輝;鄒敬源;韓曉彤;王元樺;莫洪;劉巍;陶永祥;朱宇;楊旭臣 | 申請(專利權)人: | 成都雅途生物技術有限公司 |
| 主分類號: | C07K9/00 | 分類號: | C07K9/00 |
| 代理公司: | 成都信博專利代理有限責任公司 51200 | 代理人: | 陶紅 |
| 地址: | 610041 四川省成都市*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 霉素 關鍵 中間體 a40926 sub 組分 純化 制備 方法 | ||
1.一種道古霉素關鍵中間體A40926?B0組分的純化制備方法,其特征在于包括如下兩個步驟:
1)將A40926?B0組分粗品進行凝膠層析、大孔吸附分離以得到A40926?B0組分的半純品。
2)將上述A40926?B0半純品進行反相柱層析,減壓濃縮,得高純度A40926B0組分,色譜純度大于97%。
2.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述凝膠層析采用葡聚糖凝膠進行層析。
3.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述凝膠層析采用瓊脂糖類凝膠進行層析。
4.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述大孔吸附分離采用孔徑為70~100埃的多孔性吸附樹脂進行分離。
5.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述反相層析柱為C8,其柱料的粒徑為20~50μm。
6.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述反相層析柱為C18柱,其柱料的粒徑為20~50μm。
7.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述反相柱層析的上樣方法為:用5%的乙醇溶液溶解樣品,溶解后樣品的濃度為5g/L左右,再加入分析純的氯化鈉,使氯化鈉的濃度為5%,用1N氫氧化鈉調節pH至7.5~8.5,然后上樣。
8.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述反相柱層析在上樣前先用5%的乙醇溶液平衡柱子,上樣后用10%乙醇加5%氯化鈉的水溶液沖洗柱子。
9.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述反相柱層析的解析劑為10~15%乙醇溶液。
10.如權利要求1所述制備方法,其特征在于,所述減壓濃縮溫度為55~60℃。
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