[發(fā)明專利]迷迭香酸、含迷迭香酸的夏枯草有效組分及其制備方法和其在防治癌癥術(shù)后轉(zhuǎn)移方面的應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910057906.6 | 申請日： | 2009-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN102018759A | 公開（公告）日： | 2011-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉力;徐德生 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海中醫(yī)藥大學(xué)附屬曙光醫(yī)院 |
| 主分類號： | A61K36/536 | 分類號： | A61K36/536;A61K31/216;A61P35/04;C07C69/732 |
| 代理公司： | 上海浦一知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31211 | 代理人： | 王函 |
| 地址： | 200021 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 迷迭香酸 含迷迭香酸 夏枯草 有效 組分 及其 制備 方法 防治 癌癥 術(shù)后 轉(zhuǎn)移 方面 應(yīng)用 | ||
1.一種含迷迭香酸的夏枯草有效組分，其特征在于，該有效組分是以夏枯草藥材為原料，通過提取分離而獲得，其主要由迷迭香酸、迷迭香酸鹽和甲酸鈉組成，其中迷迭香酸含量占30％以上。
2.一種迷迭香酸，其特征在于，所述的迷迭香酸由權(quán)利要求1所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分進一步分離純化而得，或?qū)ο目莶莘蛛x純化所得，其含量占95％以上。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)取夏枯草藥材用水煎煮提取，水提液過濾，濃縮后加不同濃度的乙醇沉淀，取上清液濃縮至一定相對密度的清膏，依次加入酸溶液、堿溶液，冷藏，濾過，得夏枯草提取液；或者
取夏枯草藥材用水煎煮提取，水提取液經(jīng)大孔吸附樹脂，用乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至一定相對密度的清膏，得夏枯草提取液；或者
取夏枯草藥材用水煎煮提取，水提取液加吸附澄清劑，放置，高速離心，上清液濃縮至一定相對密度的清膏，依次加入酸溶液、堿溶液，冷藏，抽濾，得夏枯草提取液；
(2)取夏枯草提取液依次以石油醚、乙酸乙酯、水飽和的正丁醇萃取，將水飽和的正丁醇萃取部位回收溶劑，得夏枯草活性部位溶液；
(3)取夏枯草活性部位溶液，采用制備薄層色譜分離的方法，使用展開劑展開，熒光定位，分取Rf值最小的條帶裝入硅膠柱，甲醇洗脫，回收溶劑，殘留物加少量水溶解，干燥即得含迷迭香酸的夏枯草有效組分；或
取夏枯草活性部位溶液經(jīng)葡聚糖凝膠層析柱，水或有機溶劑為洗脫液，收集FeCl3-K3Fe(CN)6指示劑呈陽性部分，溶液濃縮干燥即得含迷迭香酸的夏枯草有效組分；或
取夏枯草活性部位溶液經(jīng)大孔吸附樹脂柱，用一定濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，殘留物加少量水溶解，干燥即得含迷迭香酸的夏枯草有效組分；或
將夏枯草活性部位溶液干燥，取干粉用甲醇溶解，濕法裝硅膠柱，干法上樣，洗脫液洗脫，結(jié)合薄層檢識收集合并相同流份或收集FeCl3或FeCl3-K3Fe(CN)6指示劑呈陽性流份，回收溶劑，殘留物加少量水溶解，干燥即得含迷迭香酸的夏枯草有效組分。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的夏枯草藥材用水煎煮提取時，夏枯草與水的重量比為夏枯草∶水＝1∶(10～16)，煎煮次數(shù)為2～4次。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的水提取液濃縮至相對密度為1.05～1.09，放至室溫，加入乙醇，使含醇量為60％～90％，優(yōu)選為70％，冷藏48小時以上，回收乙醇至溶液相對密度為1.25～1.28，放至室溫，加乙醇，使含醇量至70％～90％，冷藏48小時以上，上清液濃縮至1.25～1.28的清膏。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的大孔吸附樹脂為非極性樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的吸附澄清劑選自甲殼素、殼聚糖、101果汁澄清劑、ZTC1+1中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的酸溶液是PH值為2以下的濃鹽酸，所述的堿溶液為PH值7～8的40％氫氧化鈉溶液；所述冷藏時間均在24小時以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的夏枯草提取液依次以石油醚、乙酸乙酯、水飽和的正丁醇萃取，該夏枯草提取液與該溶劑的比例為(1～3)∶1。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述對夏枯草活性部位進行制備薄層色譜分離夏枯草有效組分的展開劑為氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、甲酸中的任意幾種。
11.如權(quán)利要求10所述的含迷迭香酸的夏枯草有效組分的制備方法，其特征在于，所述展開劑為氯仿、乙酸乙酯和甲酸的混合液，混合比例為(2～6)∶(3～7)∶1。
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