[發明專利]草酸酯生產乙二醇的方法無效
| 申請號: | 200910057840.0 | 申請日: | 2009-08-31 |
| 公開(公告)號: | CN101993342A | 公開(公告)日: | 2011-03-30 |
| 發明(設計)人: | 李斯琴;劉俊濤;朱志焱;張琳娜 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C07C31/20 | 分類號: | C07C31/20;C07C29/149;B01J23/72;B01J23/80;B01J23/889;B01J23/78;B01J23/888;B01J23/847 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 草酸 生產 乙二醇 方法 | ||
1.一種草酸酯生產乙二醇的方法,以草酸酯為原料,包括以下步驟:
a)新鮮氫氣、循環氣I、循環氣II與草酸二甲酯原料混合后首先進入反應器中與含銅催化劑接觸,生成含有乙二醇的反應流出物I;
b)含有乙二醇的反應流出物I經氣液分離后,液相流出物進入分離系統分離后得到乙二醇產品,氣相流出物分為氣相流出物I和氣相流出物II,氣相流出物I直接作為循環氣I與新鮮氫氣混合;
c)氣相流出物II進入氫氣回收系統得到循環氣II和解析氣體,解析氣體送燃料系統作燃料用,循環氣II與新鮮氫氣混合繼續循環使用;
其中,氣相流出物I與新鮮氫氣的摩爾比為0.5~100∶1,氣相流出物II與氣相流出物I的摩爾比為0.01~5∶1;草酸酯選自草酸二甲酯、草酸二乙酯或其混合物。
2.根據權利要求1所述草酸酯生產乙二醇的方法,其特征在于反應器操作條件:反應溫度為190℃~300℃,反應壓力為1.5~8.0MPa,重量空速為0.05~5小時-1,氫/酯摩爾比為30~200∶1;
3.根據權利要求2所述草酸酯生產乙二醇的方法,其特征在于反應器操作條件:反應溫度為200℃~260℃,反應壓力為2.0~7.0MPa,重量空速為0.1~3小時-1,氫/酯摩爾比為40~150∶1。
4.根據權利要求1所述草酸酯生產乙二醇的方法,其特征在于氣相流出物I與新鮮氫氣的摩爾比為1~50∶1,氣相流出物II與氣相流出物I的摩爾比為0.02~3∶1。
5.根據權利要求4所述草酸酯生產乙二醇的方法,其特征在于氣相流出物I與新鮮氫氣的摩爾比為3~20∶1,氣相流出物II與氣相流出物I的摩爾比為0.05~1∶1。
6.根據權利要求1所述草酸酯生產乙二醇的方法,其特征在于含銅催化劑包括活性組分、助劑和載體,載體選自氧化硅或氧化鋁中的至少一種;活性組分選自金屬銅、銅的氧化物或其混合物;助劑選自堿土金屬元素、過渡金屬元素或稀土金屬元素中的至少一種。以催化劑總重量為100份計,助劑元素的含量大于0~20份,活性組分元素的含量為10~70份。
7.根據權利要求5所述草酸酯生產乙二醇的方法,其特征在于含銅催化劑載體選自氧化硅;活性組分均選自金屬銅、或氧化亞銅的混合物;助劑選自堿土金屬元素Mg、Ca和Ba,IA族金屬元素K、Na,過渡金屬元素的V、Ti、Mn、Fe、Co、Ni和Zn,或者稀土金屬元素La、Eu、Gd和Tb中的至少一種。
8.根據權利要求7所述草酸酯生產乙二醇的方法,其特征在于含銅催化劑以催化劑總重量為100份計,助劑元素的含量均為0.01~15份,活性組分元素的含量均為15~60份。
9.根據權利要求1所述草酸酯生產乙二醇的方法,其特征在于草酸酯選自草酸二甲酯或草酸二乙酯。
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