[發(fā)明專利]草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910057840.0
• 申請(qǐng)日: 2009-08-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101993342A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李斯琴;劉俊濤;朱志焱;張琳娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C07C31/20
• 分類號(hào): C07C31/20;C07C29/149;B01J23/72;B01J23/80;B01J23/889;B01J23/78;B01J23/888;B01J23/847
• 代理公司: 上海東方易知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 31121
• 代理人: 沈原

1.一種草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，以草酸酯為原料，包括以下步驟：

a)新鮮氫氣、循環(huán)氣I、循環(huán)氣II與草酸二甲酯原料混合后首先進(jìn)入反應(yīng)器中與含銅催化劑接觸，生成含有乙二醇的反應(yīng)流出物I；

b)含有乙二醇的反應(yīng)流出物I經(jīng)氣液分離后，液相流出物進(jìn)入分離系統(tǒng)分離后得到乙二醇產(chǎn)品，氣相流出物分為氣相流出物I和氣相流出物II，氣相流出物I直接作為循環(huán)氣I與新鮮氫氣混合；

c)氣相流出物II進(jìn)入氫氣回收系統(tǒng)得到循環(huán)氣II和解析氣體，解析氣體送燃料系統(tǒng)作燃料用，循環(huán)氣II與新鮮氫氣混合繼續(xù)循環(huán)使用；

其中，氣相流出物I與新鮮氫氣的摩爾比為0.5～100∶1，氣相流出物II與氣相流出物I的摩爾比為0.01～5∶1；草酸酯選自草酸二甲酯、草酸二乙酯或其混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于反應(yīng)器操作條件：反應(yīng)溫度為190℃～300℃，反應(yīng)壓力為1.5～8.0MPa，重量空速為0.05～5小時(shí)^-1，氫/酯摩爾比為30～200∶1；

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于反應(yīng)器操作條件：反應(yīng)溫度為200℃～260℃，反應(yīng)壓力為2.0～7.0MPa，重量空速為0.1～3小時(shí)^-1，氫/酯摩爾比為40～150∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于氣相流出物I與新鮮氫氣的摩爾比為1～50∶1，氣相流出物II與氣相流出物I的摩爾比為0.02～3∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于氣相流出物I與新鮮氫氣的摩爾比為3～20∶1，氣相流出物II與氣相流出物I的摩爾比為0.05～1∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于含銅催化劑包括活性組分、助劑和載體，載體選自氧化硅或氧化鋁中的至少一種；活性組分選自金屬銅、銅的氧化物或其混合物；助劑選自堿土金屬元素、過(guò)渡金屬元素或稀土金屬元素中的至少一種。以催化劑總重量為100份計(jì)，助劑元素的含量大于0～20份，活性組分元素的含量為10～70份。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于含銅催化劑載體選自氧化硅；活性組分均選自金屬銅、或氧化亞銅的混合物；助劑選自堿土金屬元素Mg、Ca和Ba，IA族金屬元素K、Na，過(guò)渡金屬元素的V、Ti、Mn、Fe、Co、Ni和Zn，或者稀土金屬元素La、Eu、Gd和Tb中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于含銅催化劑以催化劑總重量為100份計(jì)，助劑元素的含量均為0.01～15份，活性組分元素的含量均為15～60份。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述草酸酯生產(chǎn)乙二醇的方法，其特征在于草酸酯選自草酸二甲酯或草酸二乙酯。