[發(fā)明專利]一種乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910056774.5 | 申請(qǐng)日: | 2009-08-21 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101993434A | 公開(公告)日: | 2011-03-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 杜磊;黃發(fā)榮;周小安;萬里強(qiáng);扈艷紅 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 華東理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07D403/14 | 分類號(hào): | C07D403/14 |
| 代理公司: | 上海三和萬國知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31230 | 代理人: | 朱小晶 |
| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 乙炔 基封端型三唑酰 亞胺 低聚物 及其 制備 方法 | ||
1.一種乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物,其特征在于,化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
式中,
中的一種;
中的一種;
中的一種,n=2~10。
2.如權(quán)利要求1所述的一種乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物的制備方法,包含疊氮化合物的制備以及酰亞胺二炔單體的制備,其特征在于,具體步驟為:反應(yīng)采用Cu作催化劑:將不同摩爾比的酰亞胺二炔單體和二疊氮化合物加入到極性溶劑中,使固含量達(dá)到5~50%,其中,二炔單體與二疊氮化合物的摩爾比為2.00∶1.00~1.05∶1.00;攪拌充分后,控制溫度在20~80℃,再加入的CuSO4·5H2O和抗壞血酸鈉催化劑,其加入量分別為炔單體摩爾數(shù)的5%和10%,同時(shí)加入與炔單體摩爾數(shù)等量的三乙胺絡(luò)合劑,恒溫下攪拌反應(yīng)2~8小時(shí),得到澄清的溶液;冷卻至室溫后將反應(yīng)混合物倒入去離子水中即得到的乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物,同時(shí)用去離子水反復(fù)浸泡洗滌,除去催化劑和三乙胺;抽濾并用熱乙醇充分洗滌后,在100℃真空干燥箱中干燥10~20小時(shí),得到產(chǎn)物;然后溶解在DMAc或DMSO或NMP中再沉淀提純,干燥后得到乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物。
3.如權(quán)利要求2所述的一種乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物的制備方法,其特征在于,所述的極性溶劑選自于DMAc、DMSO、NMP中的一種。
4.如權(quán)利要求2所述的一種乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物的制備方法,其特征在于,將不同摩爾比的酰亞胺二炔單體和二疊氮化合物加入到極性溶劑中,使固含量為15~30%。
5.如權(quán)利要求2所述的一種乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物的制備方法,其特征在于,所述的二炔單體與二疊氮化合物的摩爾比為2.00∶1.00~1.10∶1.00。
6.如權(quán)利要求2所述的一種乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物的制備方法,其特征在于,所述的溫度為40~60℃。
7.如權(quán)利要求2所述的一種乙炔基封端型三唑酰亞胺低聚物的制備方法,其特征在于,所述的恒溫下攪拌反應(yīng)時(shí)間3~4小時(shí)。
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