[發明專利]基于鋁酸鹽的金屬納米棒復合材料的電化學制備方法

無效

• 申請號: 200910055608.3
• 申請日: 2009-07-30
• 公開（公告）號: CN101629315A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 蔡偉民;丁大偉;龍明策
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04;C25D9/04
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及的是一種復合材料技術領域的制備方法，具體是一種基于鋁酸鹽的金屬納米棒復合材料的電化學制備方法。

背景技術

尖晶石結構的納米鋁酸鹽晶體以其特殊的電學、磁學和催化性質，廣泛用于陶瓷顏料、涂層和催化劑等領域。鋁酸鹽還具有耐高溫和表面酸性低的特點，這些均增強了其作為催化劑在環境應用中的穩定性。目前，存在很多種方法合成具有尖晶石結構的鋁酸鹽晶體，如溶膠-凝膠法，固相高溫反應，化學沉積等，這些方法的一個共同特點是在高溫下才能得到尖晶石結構的鋁酸鹽晶體，高溫煅燒過程中晶體顆粒的形貌和尺寸難以控制，而且從能耗的角度上來說這種過程也不經濟。目前還沒有室溫下大規模合成一維納米尖晶石結構的鋁酸鹽晶體的報道。探索一種工藝簡單，條件溫和，經濟環保的制備方法在工業應用上有著極其重要的意義。

半導體光催化氧化技術是一種新型的現代技術，由于它能廣泛地利用天然能源——太陽能，并具有能耗低、反應條件溫和、操作簡便、可減少二次污染等突出特點而日益受到重視，具有廣闊的應用前景。近年來，半導體光催化已成為光化學領域及環境保護領域中的研究熱點之一，在廢水處理中的應用也已有許多文獻報道。大量研究證實染料、表面活性劑、有機鹵化物、農藥、氰化物、酚類、多氯聯苯和多環芳烴等，都能被有效地光催化降解、脫色、去毒、礦化為無機小分子物質，從而消除對環境的污染。

半導體光催化劑的催化效率不僅跟其光響應頻譜有關，還取決于激發電子是否與空穴完全脫離而不復合。若在半導體表面復合納米金屬粒子，則可提高經光輻射后激發產生的價帶空穴和導帶電子的分離，從而提高其光催化活性。尖晶石鋁酸鹽晶體的禁帶寬度在1.7～3.3eV，金屬粒子的存在還可提高其在可見光的吸收率，這是由小尺寸的金屬粒子吸收波長紅移的特性決定的。對于半導體光催化劑來說拓寬吸收波長到可見光范圍有著重要的意義，因為可見光占了太陽全譜的大部分能量。此外，常規光催化粉末材料在水溶液環境污染物處理中存在復雜的分離過程，而負載形成的光催化薄膜工藝復雜，經固定化后的光催化薄膜光催化活性又不高，因此如何簡便制備高效的固定化的光催化材料是光催化材料應用中目前遇到的一個瓶頸。

經文獻檢索并未發現相關鋁酸鹽/金屬納米復合材料的電化學制備方法。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種基于鋁酸鹽的金屬納米棒復合材料的電化學制備方法，解決了催化劑的固定化問題，還實現了常溫下制備的可能性。這種方法不僅低能耗，降低了生產成本，簡化生產制備流程目的，具有大規模工業化生產的前景。而且所制備的復合物光催化劑對可見光的全頻吸收，半導體表面的納米金屬粒子可有效轉移電子，降低了空穴-電子的復合率，提高了光催化活性。

本發明是通過以下技術方案實現的，本發明包括以下步驟：

第一步、將鋁片在480～520℃的空氣環境下中退火以消除內應力，然后進行去脂處理和電化學表面刨光處理。

所述的鋁片的純度為99.99％。

所述的去脂處理是指：將退火后的鋁片浸入丙酮中并以60Hz下超聲10min。

所述的電化學表面拋光處理是指：將鋁片的一面用石蠟密封，另一面正對陰極，在體積比為8∶2的乙醇-高氯酸電解液中拋光至表面平整光亮，拋光電壓為18～20V，拋光溫度小于20℃。

第二步、將表面刨光后的鋁片置于稀磷酸中進行陽極氧化處理，制成氧化鋁模板。

所述的陽極氧化處理是指：將石墨板作為陰極，將鋁片作為陽極，控制反應溫度控制在18～21℃，陽極氧化時間為15～20min。

第三步、以氧化鋁模板作為工作電極，石墨板作對電極，在電鍍液中進行電鍍處理。

所述的電鍍液的組分及其摩爾濃度為：硫酸鹽或硝酸鹽0.15～0.20mol/L、無水硫酸鋁0.20～0.25mol/L和硼酸0.2～0.3mol/L，該電鍍液的pH值為3～5。

所述的硫酸鹽或硝酸鹽指：五水合硫酸銅晶體、硝酸鈷或硝酸鋅中的一種。

所述的電鍍處理是指在電壓為11～13V，電壓頻率50～220Hz，溫度為20～25℃的環境下進行電鍍。

第四步、將電鍍后的鋁片的氧化鋁模板一側進行腐蝕處理，然后經烘干制成鋁酸鹽/金屬復合納米棒陣列薄膜。

所述的腐蝕處理是指：采用氫氧化鈉溶液在30℃下對氧化鋁模板腐蝕3～5分鐘，腐蝕后的膜板表面用去離子水沖洗。

所述的氫氧化鈉溶液的濃度為0.5mol/L。